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水岩663

铁杆木虫 (职业作家)

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[交流] 【求助】XRD制样与测试已有9人参与

rt，

现有两个问题：
1 我看到一些文献中，做XRD表征的时候除了一条强度和2θ关系的曲线外，还有一个像圆圈状带影子或点的图。我想问一下，那种圆圈图是什么东西，是在测试的时候自己选的参数而得出来的吗？能提供关于哪些方面的信息？
2 我的东西是一个大块，是直接测还是磨碎了测？我想问一下磨碎了与没有磨碎的XRD图会有差别吗？若有，是什么样的差别？我搜了一下坛子里，有人说磨碎的粒度，尺寸不一样的话，扫出来的XRD都会有差别，是这样的吗？我是做环氧树脂固化后的XRD, 固化后的东西要磨碎相当有难度~~

我以前没做过XRD，还希望懂这方面的虫子多多指教~

[ Last edited by 水岩663 on 2010-6-8 at 08:43 ]

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1楼2010-06-08 13:03:05

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

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1.那种图专业点叫做二维XRD，在图上从圆心沿任一方向向外走，就是该方向的一维XRD，因此可以在一定程度上提供样品的织构信息。
2.是否磨碎要看你想测什么样的信息。如果要看织构，那就不能磨碎了；如果是看晶相和整体结晶度，最好是磨碎，以免因块体内部均匀性不一致产生偏差甚至得出错误结论。磨碎过程可能会产生应力，与没有磨碎的XRD图相比可能会有差别，不同类型的应力造成的影响不一样，宏观应力会造成衍射峰位移，微观应力主要引起衍射峰的宽化或强度降低。磨碎的粒度如果是纯手工的话尺寸一般不会低至纳米级，是不可能造成衍射峰宽化或强度降低的，因此只要够细(1~20微米)粒度不一样不要紧，只要样片制备规范，不仅扫出来的XRD不会有差别，反而更能真实、全面地反映样品的整体结晶情况。
对于高分子材料，评估结晶度方法本就与无机物有差别，何况固化的过程可能会有应力产生，测试前要先想清楚测什么样的信息再决定如何处理样品。样品只要有一面平整就行，但是否有织构、均匀性如何，不做破碎研磨处理是不好判断的，最好做一下对比测试。