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实验八 电位滴定法测氯化物
1．目的要求
(1)通过C1—的测定掌握电位滴定的基本原理和求等当点的方法；
(2)学会使用自动电位滴定计。
2．方法原理
电位滴定法是以测量电位的变化来确定终点的电容量分析法。
用电位滴定法测定C1—时，滴定剂通常采用AgNO3溶液，指示电极可选用对氯离子或银离子有响应的银电极，它与饱和硫酸亚汞电极(或用双液接饱和甘汞电级)组成一电池，银电极电位与Ag+浓度有关。
或
在滴定过程中，Ag++Cl-===AgCl↓
在化学计量点，电位的变化最大，此时即为滴定终点。终点电位可通过计算法求得，也可事先用手工操作得到的滴定曲线中求出等当点。
3．实验步骤
（1）手动法标定AgNO3溶液一求化学计量点电位；
用电位值(E)为纵坐标滴定体积(V)作横坐标作图，绘制mv—mL滴定曲线和△E／△V曲线，求出化学计量点。
(2)自动电位滴定：标定AgNO3浓度；
(3)自动电位滴定一测定样品中氯离子的含量，计算水样中氯离子的含量。
5．思考题
(1)计算用AgNO3滴定Cl-时，电极与饱和甘汞电极所构成的电池在化学计量点的电动势。与实验结果相比较，是否有差别?其原因是什么?
(2)为什么选择银电极作指示电板?如以Hg(NO3)滴定Cl-时，生成难溶解的络合物HgCl2，应选择什么指示电极?
6.方法的延伸及应用：
电位滴定分析主要用于不透明样品和没有合适的终点指示剂的分析，该方法可用于环境分析、食品分析、药物分析、生命科学等领域。如饮料分析等
硝酸银滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 16.99g→1000ml
【配制】 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g， 精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。
【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) Na2S2O3•5H2O=248.19 24.82g→1000ml
【配制】 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。
【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
实验十五 硝酸银标准溶液的配制和标定—沉淀滴定法
一．实验目的：
1．了解用摩尔法进行沉淀滴定的原理和方法；
2．学会NaCL标准溶液的配制。
二．实验原理：
摩尔（Mohr）法是在中性或碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定CL-离子的方法。其反应为：
Ag++CL-=AgCL↓，Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓
(白色) (砖红色)
由于AgCL的溶解度(8.72×10-7M)小于Ag2CrO4的溶解度(3.94×10-7M)，根据分步沉淀的原理，在滴定过程中，首先析出AgCL沉淀，到达等当点后，稍过量的Ag+与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。
滴定必须在中性或碱性溶液中进行，最适宜的PH范围为6.5-10.5，因为CrO42-在溶液中存在下式平衡：2H+2CrO42-=2HcrO4-=Cr2O72-+H2O
在酸性溶液中，平衡向右移动，CrO42-浓度降低，使Ag2CrO4沉淀过迟或不出现从而影响分析结果。
在强碱性或氨性溶液中，滴定剂AgNO3发生下列反应：
Ag++OH-=AgOH↓，2AgOH=Ag2O+H2O，Ag++2NH3=(Ag(NH3)2)+
因此，若被测定的CL-溶液的酸性太强，应用NaHCO3或Na2B4O7中和；碱性太强，则应用稀硝酸中和，调至适宜的PH后，在进行滴定。
K2CrO4的用量对滴定有影响。如果K2CrO4浓度过高，终点提前到达，同时K2CrO4为本身呈黄色，若溶液颜色太深，影响终点的观察；如果K2CrO4浓度过低，终点延迟到达。这两种情况都影响滴定的准确度。一般滴定时，K2CrO4的浓度以5×10-3M为宜。
由于AgCL沉淀显著地吸附CL-，导致Ag2CrO4↓过早出现。为此，滴定时必须充分摇荡，使被吸附的CL-释放出来，以获得准确的终点。
摩尔法的选择性较差。因它要在中性或碱性溶液中滴定，故凡能与CrO42-生成沉淀的阳离子(如Ba2+、Pb2+等)和凡能与Ag+生成沉淀的阴离子(PO43-As043-S2-等)对测定有干扰。
三．实验内容及步骤：
1．氯化钠标准溶液的配制；
2．AgNO3标准溶液的配制及标定；
3．氯化物试样中氯的测定。
四．数据记录及处理：计算AgNO3标准溶液的；计算试样中氯的百分含量。
五．讲课重点：氯化钠标液的配制；沉淀滴定法的滴定原理及滴定操作要点。
六．讲课难点：滴定速度的控制及滴定终点的判断；误差的分析。
七．思考题：P101
注意：滴定后的银盐废液和沉淀要到入回收瓶中。 |
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