【求助】接枝率怎么计算？ - 高分子 - 测试表征 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

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11楼2010-06-07 08:59:06

yudbs

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Originally posted by guo79 at 2010-06-06 18:33:39:
红外可以定量，但是也需要先做标准曲线。
如果就是1,2个样，不如直接打个核磁

我的样品80度才能溶解于水，测固体核磁可以吗？

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12楼2010-06-07 09:00:19

yudbs

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Originally posted by hsxdf at 2010-06-01 10:36:20:
建议用紫外。多年前做过丙烯酰胺与乙烯基吡啶共聚的，用紫外测含量非常精确。
大概如下：先准确配制一份聚4-乙烯基吡啶溶液，稀释成5份不同浓度的。作聚4-乙烯基吡啶标准曲线。然后测聚乙烯醇接枝4-乙烯基吡啶 ...

是做聚4-乙烯基吡啶的标准曲线吗？我用的是4-乙烯基吡啶单体，是用什么溶剂配制的溶液？聚乙烯醇接枝4-乙烯基吡啶溶液是用什么溶剂配制的？它溶于水，多少浓度合适？

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13楼2010-06-07 09:06:23

Poly-Eng

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一般方法不好测....
lz 可以思考是否可用HPLC测量....

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依米花开，我们共同的期待！

14楼2010-06-07 09:08:05

yudbs

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Originally posted by Poly-Eng at 2010-06-07 09:08:05:
一般方法不好测....
lz 可以思考是否可用HPLC测量....

液相色谱也可以计算接枝率吗？这个方法可以考虑，自己也不麻烦，呵呵

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15楼2010-06-07 09:31:36

hsxdf

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Originally posted by yudbs at 2010-06-07 09:06:23:

是做聚4-乙烯基吡啶的标准曲线吗？我用的是4-乙烯基吡啶单体，是用什么溶剂配制的溶液？聚乙烯醇接枝4-乙烯基吡啶溶液是用什么溶剂配制的？它溶于水，多少浓度合适？

当初先做的均聚，做的4-乙烯基吡啶均聚物标准曲线。至于单体的是否可行，只有测试才知。4-乙烯基吡啶均聚物溶剂是乙醇和水的混合物。
得看你所用的聚乙烯醇分子量了，没准乙醇与水混合物也是较好的溶剂。可先行试试溶解情况。

一般紫外做标准曲线，溶液浓度为10的负5次方到 10的负6次方。单位应是常用的g/L吧，可再核实下单位。吡啶环在258nm处有强烈的吸收峰；可通过紫外测定共聚物中吡啶环含量来确定共聚物组成。

当时自己实验室有紫外，所以测试非常方便，主要是免费使用。

[ Last edited by hsxdf on 2010-6-7 at 11:28 ]

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16楼2010-06-07 10:57:08

nmrservice

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如果需要定量比较准确的话，建议你用核磁共振的办法，如果接枝后样品找不到合适的溶剂溶解，建议用固体核磁共振nmrservice@163.com.用核磁共振的办法，样品不需要复杂的处理，也不需要标准溶液，工作曲线等，而且结果的可靠性高

[ Last edited by nmrservice on 2010-6-7 at 11:04 ]

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17楼2010-06-07 11:02:05