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yudbs

金虫 (正式写手)

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Originally posted by mofeng9527 at 2010-06-01 10:21:44:
算支链单体的接枝率接枝效率,接枝上的单体在分离提纯后根据单体上的官能团计算,通常采用滴定的方法

我的是聚乙烯醇接枝4-乙烯基吡啶,官能团好像没办法滴定啊!
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11楼2010-06-07 08:59:06
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yudbs

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by guo79 at 2010-06-06 18:33:39:
红外可以定量,但是也需要先做标准曲线。
如果就是1,2个样,不如直接打个核磁

我的样品80度才能溶解于水,测固体核磁可以吗?
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12楼2010-06-07 09:00:19
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yudbs

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hsxdf at 2010-06-01 10:36:20:
建议用紫外。多年前做过丙烯酰胺与乙烯基吡啶共聚的,用紫外测含量非常精确。
大概如下:先准确配制一份聚4-乙烯基吡啶溶液,稀释成5份不同浓度的。作聚4-乙烯基吡啶标准曲线。  然后测聚乙烯醇接枝4-乙烯基吡啶 ...

是做聚4-乙烯基吡啶的标准曲线吗?我用的是4-乙烯基吡啶单体,是用什么溶剂配制的溶液?聚乙烯醇接枝4-乙烯基吡啶溶液是用什么溶剂配制的?它溶于水,多少浓度合适?
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13楼2010-06-07 09:06:23
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Poly-Eng

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
一般方法不好测....
lz 可以思考是否可用HPLC测量....
依米花开,我们共同的期待!
14楼2010-06-07 09:08:05
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yudbs

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by Poly-Eng at 2010-06-07 09:08:05:
一般方法不好测....
lz 可以思考是否可用HPLC测量....

液相色谱也可以计算接枝率吗?这个方法可以考虑,自己也不麻烦,呵呵
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15楼2010-06-07 09:31:36
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hsxdf

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by yudbs at 2010-06-07 09:06:23:

是做聚4-乙烯基吡啶的标准曲线吗?我用的是4-乙烯基吡啶单体,是用什么溶剂配制的溶液?聚乙烯醇接枝4-乙烯基吡啶溶液是用什么溶剂配制的?它溶于水,多少浓度合适?

当初先做的均聚,做的4-乙烯基吡啶均聚物标准曲线。至于单体的是否可行,只有测试才知。4-乙烯基吡啶均聚物溶剂是乙醇和水的混合物。
得看你所用的聚乙烯醇分子量了,没准乙醇与水混合物也是较好的溶剂。可先行试试溶解情况。

一般紫外做标准曲线,溶液浓度为10的负5次方  到  10的负6次方。单位应是常用的g/L吧,可再核实下单位。 吡啶环在258nm处有强烈的吸收峰;可通过紫外测定共聚物中吡啶环含量来确定共聚物组成。

当时自己实验室有紫外,所以测试非常方便,主要是免费使用。

[ Last edited by hsxdf on 2010-6-7 at 11:28 ]
16楼2010-06-07 10:57:08
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
如果需要定量比较准确的话,建议你用核磁共振的办法,如果接枝后样品找不到合适的溶剂溶解,建议用固体核磁共振nmrservice@163.com.用核磁共振的办法,样品不需要复杂的处理,也不需要标准溶液,工作曲线等,而且结果的可靠性高

[ Last edited by nmrservice on 2010-6-7 at 11:04 ]
17楼2010-06-07 11:02:05
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万万万万

金虫 (正式写手)

学习了
蓝桥乞桨
18楼2011-03-17 13:15:33
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yuantao2047

金虫 (正式写手)

小博一名

核磁分析啊
把技术摆上货架!
19楼2011-03-18 11:11:32
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zx-azy

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by guo79 at 2010-06-06 18:33:39
红外可以定量,但是也需要先做标准曲线。
如果就是1,2个样,不如直接打个核磁

打核磁怎么计算接枝率???
、、、
20楼2014-03-17 18:32:44
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