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cyh621(金币+30, 翻译EPI+1):谢谢你，yifeng1206。辛苦了！ 2010-06-02 07:53:52
wypward(金币+1):谢谢参与，辛苦啦 2010-06-02 12:50:16
方法A， we prepare the chloroformic ester of carbinol propyn-2-yliaues by phosgene reaction with the propynylic carbinol, then we treat the ester by a solution of ammoniac.
在-5-0°温度下振荡，我们一滴一滴的加入toluenic solution of 370g trimethylamine to the solution of 644g phosgene in 1500ml dry toluene. The derivative of addition phosgene+trimethylamine 立即沉积 （addition持续时间：3到4小时）
在-3-0°温度下，然后我们加入a solution of 690g propynylcyclohexanol in 2000ml dry toluene(持续时间3到4小时)。我们再次冷却溶液by 冰-盐混合冷却物 at the the end of the day-time, 然后我们将反映混合物放在常温环境中过夜。
在0°冷却，我们慢慢加入300-500ml冰水，温度应该保持在大约0°左右。我们萃取之，并用冰水重复润洗3次。
For aminolyse, 在振荡和冷却的环境下，我们加入2000 24%氨水to the toluenic solution of chloroformic ester(温度0-5°，持续时间4-5小时)。At the end of 添加，我们用ph试纸检测酸碱度。For completing aminolyse, 我们再次持续反应混合物1-2小时under agitation at about 4-5°。
我们萃取ammonium chlorure的水溶液，然后我们用水清洗toluenic layer 5-6遍。我们在真空下除去大部分toluene，然后我们加入大约1L石油醚（沸点40-60°）。我们过滤形成的晶体产物，并且分离570g（63%）propynyl-cyclohexanol carbamate; 熔点99-100°。 |
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