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wudilang666

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于Quan Yuan的p123一步合成有序介孔氧化铝 已有15人参与

模仿Quan Yuan2008年发在JACS上的Facile Synthesis for Ordered Mesoporous ç-Aluminas with HighThermal Stability.先让p123在无水乙醇中搅拌4h,接着异丙醇铝+无水乙醇+酸倒入P123中搅拌5h后,转移到锥形瓶水浴60度两天,不管我用盐酸加柠檬酸还是浓硝酸,400度搞出来的怎么是灰色的(1度每分钟),600度就变黑了。。。没一次成功过,难道还有关键地方我没注意。。。。。。
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qcm200

银虫 (小有名气)

★
wudilang666(金币+1):谢谢参与
可能你的异丙醇铝在加之前已经水解了
6楼2010-05-30 18:02:59
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普通回帖

huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪

★
wudilang666(金币+1):谢谢参与
不知道楼主保证了无水无氧没,
有爱才有希望!
2楼2010-05-30 16:18:36
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americanyk

荣誉版主 (文坛精英)

Excellent

优秀版主

★
wudilang666(金币+1):谢谢参与
I think it is due to pH value and the protected atomsphere. Normally, you should controll the pH value and the whole process should operate under nitrogen or argon ptotection. Besides, the bottle should be sealved.
3楼2010-05-30 16:25:57
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wudilang666

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by huang1987 at 2010-05-30 16:18:36:
不知道楼主保证了无水无氧没,

你是说在搅拌过程中保证的吧.......蒸发过程中跟大气肯定是相通的丫
4楼2010-05-30 17:45:28
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wudilang666

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by huang1987 at 2010-05-30 16:18:36:
不知道楼主保证了无水无氧没,

你是说搅拌的过程中,如果进水进氧理论上会出现什么情况丫...蒸发过程是跟大气相通的丫 ...
5楼2010-05-30 17:46:50
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xinyutianz

禁虫 (正式写手)

★
wudilang666(金币+1):谢谢参与
wudilang666(金币+5): 2010-05-30 23:09:12
wudilang666(金币+5): 2010-05-30 23:09:33
本帖内容被屏蔽

7楼2010-05-30 18:57:30
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xinyutianz

禁虫 (正式写手)

wudilang666(金币+5): 2010-05-30 23:09:33
本帖内容被屏蔽

8楼2010-05-30 18:59:57
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suman

木虫 (著名写手)

★
wudilang666(金币+1):谢谢参与
我们组有个师弟做的
9楼2010-05-30 20:47:31
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wudilang666

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xinyutianz at 2010-05-30 18:57:30:
我觉得你的问题所在是,乙醇加的太多了,不应该在60度下水浴!此人还发了一篇Advance Materials的文章,是用P123,乙醇,柠檬酸,硝酸铝,用薄膜封住被扣,在室温下搅拌数小时,再放入60度的烘箱,让乙醇慢慢蒸发 ...

那篇文献我也看过,可能我得再仔细研究下步骤,不过对"乙醇加的太多了,不应该在60度下水浴"不甚了解丫,放再烘箱速度会不会受热不均...
10楼2010-05-30 23:08:07
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