24小时热门版块排行榜    

查看: 1659  |  回复: 21
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

pkming

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相柱堵了怎么办已有14人参与

柱子:X-Bridge C18(4.6*150,3.5)
流动相:A: 0.1M NaAc水溶液+乙腈(93+7),用乙酸调pH=6.5; B:乙腈+水(80+20)。梯度洗脱       
样品:氨基酸和异硫氰酸苯酯(PITC)衍生化得到。
做2次就被堵了,保留时间前移1min左右,柱压在1ml/min水流动相时已经超过最大值4000。经检查确实是柱子堵了。分析可能是盐沉积或者样品吸附在色谱柱上,就用超纯水/甲醇(95/5)冲洗1d,后用水-甲醇-四氢呋喃-甲醇-水冲洗一天,后用水以0.05ml/min反冲洗40min,柱压有所下降,但是还是比高(水/甲醇95/5以0.5ml/min冲洗柱压还有3000之高)

着是无奈,请各位虫虫伸出援助之手,指点一二。必感激涕零
回复此楼
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xu_713

金虫 (正式写手)


pkming(金币+1):谢谢参与
pkming(金币+1): 2010-05-28 10:48:46
楼主   直接再买吧    下次要注意了    我去我们公司做氨基酸的检测  他们都很不情愿的!!怕堵
(⊙o⊙)…口水是淹不死我滴!
9楼2010-05-28 10:26:41
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答

luomuwuhen

金虫 (著名写手)

pkming(金币+5): 2010-05-28 10:09:22
楼主可以反冲柱子,先用水,然后水-甲醇-四氢呋喃-甲醇-水小流速过夜,或者水-乙腈-异丙醇-乙腈。楼主可以看一下柱子的说明书,上边都会有怎么处理类似盐析出的解决方法
药物合成
2楼2010-05-28 08:33:42
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)

pkming(金币+2): 2010-05-28 10:11:39
这种情况看样子只能反冲了
3楼2010-05-28 09:12:01
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yjj1314

金虫 (小有名气)

pkming(金币+3): 2010-05-28 10:12:04
10%甲醇水反冲柱子试试,流速0.5ml/min。我的柱子就是这么冲好的
4楼2010-05-28 09:13:07
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 数学博导 +5 学术霸王 2024-09-25 8/400 2024-09-29 07:23 by 半生梦君
[教师之家] 东南大学电气学院电力电子方向招收硕士博士 +5 蜡笔小鑫1989 2024-09-26 8/400 2024-09-29 06:55 by willbuilder
[硕博家园] 毕业论文的数据能否再发小论文 +6 20081002 2024-09-28 7/350 2024-09-28 22:20 by 鱼翔浅底1
[考博] 25有机合成申博 +3 再等你啊 2024-09-24 4/200 2024-09-28 13:09 by majun521
[基金申请] 山东省基金公示结束 +6 ishow19 2024-09-24 14/700 2024-09-28 12:20 by ishow19
[教师之家] 西湖大学教授:我可以自由地选择讲课的方式, 讲授的角度 +4 zju2000 2024-09-22 4/200 2024-09-28 09:40 by bio-polymer
[基金申请] 广东省基金 +5 yingyueabc 2024-09-22 5/250 2024-09-27 22:57 by FengjiangLiu
[考博] 材料/电信/生物-2025普博生自荐-985本双非硕一区一作 +4 enowei0127 2024-09-23 8/400 2024-09-27 22:40 by enowei0127
[教师之家] 压力山大 +17 暮色恋伊人 2024-09-24 25/1250 2024-09-27 16:10 by 领先于123
[有机交流] 二氯甲烷的去除 +3 cgsa吧 2024-09-24 8/400 2024-09-27 10:55 by bear2007
[考博] 电催化,电池方向学生自荐 30+3 Freelancedd 2024-09-24 10/500 2024-09-27 10:27 by 莱茵润色
[论文投稿] 期刊论文发表了但查询到sci未收录 50+5 yibuxiao 2024-09-25 11/550 2024-09-27 10:24 by 莱茵润色
[论文投稿] 为什么审稿人一直拒绝审稿啊? +7 潇湘雪月 2024-09-24 13/650 2024-09-27 07:53 by weizhi111
[考博] 有机转材料申博难度 30+3 昕散 2024-09-22 10/500 2024-09-26 22:42 by 824282658
[基金申请] 请教2024后期资助到哪个阶段了 +3 拾光者5566 2024-09-23 8/400 2024-09-26 09:27 by 拾光者5566
[论文投稿] NC投稿多久有消息呀? +4 Jordanblood 2024-09-24 6/300 2024-09-25 16:58 by FZX_2024
[论文投稿] laser physics期刊投稿 5+3 mengxiangcz 2024-09-23 6/300 2024-09-25 15:08 by mengxiangcz
[论文投稿] SCI投稿状态 25+4 jorden8 2024-09-23 6/300 2024-09-25 10:24 by jorden8
[论文投稿] 爱斯维尔旗下Postharvest Biology and Technology,采用什么系统查查 20+4 sdsdsxh 2024-09-22 9/450 2024-09-25 07:33 by sdsdsxh
[有机交流] 做聚酰亚胺一步法合成,机械搅拌怎么密封不漏气 +3 哼哈EN 2024-09-24 5/250 2024-09-24 14:16 by mrzhl1986
信息提示
请填处理意见