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pkming

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相柱堵了怎么办已有14人参与

柱子:X-Bridge C18(4.6*150,3.5)
流动相:A: 0.1M NaAc水溶液+乙腈(93+7),用乙酸调pH=6.5; B:乙腈+水(80+20)。梯度洗脱       
样品:氨基酸和异硫氰酸苯酯(PITC)衍生化得到。
做2次就被堵了,保留时间前移1min左右,柱压在1ml/min水流动相时已经超过最大值4000。经检查确实是柱子堵了。分析可能是盐沉积或者样品吸附在色谱柱上,就用超纯水/甲醇(95/5)冲洗1d,后用水-甲醇-四氢呋喃-甲醇-水冲洗一天,后用水以0.05ml/min反冲洗40min,柱压有所下降,但是还是比高(水/甲醇95/5以0.5ml/min冲洗柱压还有3000之高)

着是无奈,请各位虫虫伸出援助之手,指点一二。必感激涕零
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pkming

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yjj1314 at 2010-05-28 09:13:07:
10%甲醇水反冲柱子试试,流速0.5ml/min。我的柱子就是这么冲好的

这个流速是否太大,你用的是什么柱子?反冲时间是多久?谢谢
6楼2010-05-28 10:12:47
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

pkming(金币+5): 2010-05-28 10:09:22
楼主可以反冲柱子,先用水,然后水-甲醇-四氢呋喃-甲醇-水小流速过夜,或者水-乙腈-异丙醇-乙腈。楼主可以看一下柱子的说明书,上边都会有怎么处理类似盐析出的解决方法
药物合成
2楼2010-05-28 08:33:42
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)

pkming(金币+2): 2010-05-28 10:11:39
这种情况看样子只能反冲了
3楼2010-05-28 09:12:01
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yjj1314

金虫 (小有名气)

pkming(金币+3): 2010-05-28 10:12:04
10%甲醇水反冲柱子试试,流速0.5ml/min。我的柱子就是这么冲好的
4楼2010-05-28 09:13:07
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