24小时热门版块排行榜    

查看: 2925  |  回复: 21
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

pkming

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相柱堵了怎么办 已有14人参与

柱子:X-Bridge C18(4.6*150,3.5)
流动相:A: 0.1M NaAc水溶液+乙腈(93+7),用乙酸调pH=6.5; B:乙腈+水(80+20)。梯度洗脱       
样品:氨基酸和异硫氰酸苯酯(PITC)衍生化得到。
做2次就被堵了,保留时间前移1min左右,柱压在1ml/min水流动相时已经超过最大值4000。经检查确实是柱子堵了。分析可能是盐沉积或者样品吸附在色谱柱上,就用超纯水/甲醇(95/5)冲洗1d,后用水-甲醇-四氢呋喃-甲醇-水冲洗一天,后用水以0.05ml/min反冲洗40min,柱压有所下降,但是还是比高(水/甲醇95/5以0.5ml/min冲洗柱压还有3000之高)

着是无奈,请各位虫虫伸出援助之手,指点一二。必感激涕零
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yjj1314

金虫 (小有名气)

pkming(金币+3): 2010-05-28 10:12:04
10%甲醇水反冲柱子试试,流速0.5ml/min。我的柱子就是这么冲好的
4楼2010-05-28 09:13:07
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答

luomuwuhen

金虫 (著名写手)

pkming(金币+5): 2010-05-28 10:09:22
楼主可以反冲柱子,先用水,然后水-甲醇-四氢呋喃-甲醇-水小流速过夜,或者水-乙腈-异丙醇-乙腈。楼主可以看一下柱子的说明书,上边都会有怎么处理类似盐析出的解决方法
药物合成
2楼2010-05-28 08:33:42
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)

pkming(金币+2): 2010-05-28 10:11:39
这种情况看样子只能反冲了
3楼2010-05-28 09:12:01
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pkming

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-05-28 08:33:42:
楼主可以反冲柱子,先用水,然后水-甲醇-四氢呋喃-甲醇-水小流速过夜,或者水-乙腈-异丙醇-乙腈。楼主可以看一下柱子的说明书,上边都会有怎么处理类似盐析出的解决方法

反冲流速和时间怎么把握,如果时间久了会不会影响柱子。我找了说明书,没有讲盐析后怎样办,只是说极性物质污染用你说的溶剂正向冲洗
5楼2010-05-28 10:11:18
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了,离AI做有机合成还有多远? +8 wangyl_123 2026-10-10 12/600 2026-10-13 20:40 by Merryya
[硕博家园] 极限拉扯,如何抉择 +9 Isak0320 2026-10-12 13/650 2026-10-13 11:57 by Isak0320
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么? +4 好运来~9527 2026-10-10 7/350 2026-10-13 08:41 by xli1984
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费,对账才发现官费比别人多掏了一倍 +6 13108017953 2026-10-08 6/300 2026-10-12 20:07 by w3w3y3
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷!
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 各位大佬,路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些? +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
请填处理意见