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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】电镜表征纳米凝胶的尺寸和GPC／DLS给出的结果很不一样是什么原因？
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likelfin

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】电镜表征纳米凝胶的尺寸和GPC／DLS给出的结果很不一样是什么原因？ 已有5人参与

合成出的纳米凝胶（nanogel）GPC显示Mw在100k左右，半径3nm，DLS做出来直径是7nm左右。但做SEM，照片显示能有200nm左右（颗粒轮廓很清晰）。这个分子量不应该有这么大，但又不知道是什么地方做错了？做之前，用溶剂溶解然后挥发剩下一些颗粒，然后做的电镜。不知道大家有没有相同情况或者相关知识？谢谢。
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1楼 2010-05-26 01:53:42
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rrggll

木虫 (正式写手)
likelfin(金币+1): 2010-05-27 01:14:49
GPC 和DLS做出的结果是在溶胀状态下的，SEM是干燥的，在干燥过程中你的纳米凝胶肯定会聚集，如果想通过电镜得到结果，可以用冷冻TEM进行观察，也可以把样品冷冻干燥后观察。
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3楼2010-05-26 08:02:18
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zbj

至尊木虫 (正式写手)
likelfin(金币+1): 2010-05-27 01:14:41
引用回帖:
Originally posted by likelfin at 2010-05-26 01:53:42:
合成出的纳米凝胶（nanogel）GPC显示Mw在100k左右，半径3nm，DLS做出来直径是7nm左右。但做SEM，照片显示能有200nm左右（颗粒轮廓很清晰）。这个分子量不应该有这么大，但又不知道是什么地方做错了？做之前，用溶 ...

是不是溶剂挥发后纳米粒子形成了聚集体? 能否进一步放大,在高分辨率下查看?
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2楼2010-05-26 04:39:20
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likelfin

铜虫 (初入文坛)
以上大家的想法我也想过，是不是因为溶液蒸发的时候颗粒凝聚使观察结果不准？但SEM图片看起来很清晰，颗粒轮廓也很明显，即使加大倍数也看不到什么区别。我还没试过冷冻TEM，不过应该试一下作为对比。
另外我看文献上，大多数电镜，都是普通制备方法，跟我的没什么不同，但他们得到的信息跟DLS和GPC相符的多。不知道大家还有没有什么意见？谢谢
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4楼2010-05-29 06:15:10
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cellulose1728

金虫 (正式写手)
likelfin(金币+1): 2010-06-02 03:16:09
脱水预处理可能会影响胶体的形貌，所以所有的显微镜照片只能做辅助。

话说GPC都能出说明你做的很好了。走个SAXS看看。

其实SEM freeze drying试试也可以的。

至于文献上相符的多，那是因为不相符的数据没发表。

[ Last edited by cellulose1728 on 2010-5-29 at 07:00 ]
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5楼2010-05-29 06:58:26
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