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penfee荣誉版主 (文学泰斗)
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[交流]
【求助】如何解决高压釜水相加氢反应中金属催化剂的流失问题 已有25人参与
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本人在做高压釜水相加氢反应时，发现催化剂活性成分流失严重，很是懊恼。 催化剂为活性炭负载Ni催化剂，反应介质H2O，反应温度200度左右，H2压力50公斤。 这里非常希望和有类似困惑或很有心得的朋友交流两个问题：一是在此种反应条件下催化剂活性成分流失的原因；二是如何抑制流失。 对于流失原因，通过阅读文献，初步认为是在高温或临界条件下水的强酸性在作怪。常温下水中由于溶解有CO2而具有弱酸性，pH在6.2左右，提高温度，将增加CO2的水解产生更多的质子，从而可能导致高温下的强酸性。如果事先除去CO2，是不是可以减少这种酸性，从而提高催化剂的稳定性呢？依照此思路，我先把水煮沸约半小时，降至室温时测pH到8左右（有点困惑，没有CO2了，怎么成弱碱性了，另注，用的是购买的纯水），然后做反应，控制流失效果依然不好。下一步，我希望通过调节溶液pH值进一步考察一下稳定性，不知道这样可行不可行。 如何抑制流失，通过查阅很多文献和网上包括小木虫这里的相关资料，了解到一些抑制活性组分流失的方法，比如更换氧化物载体增强相互作用，活性炭硝酸再处理而后负载，或增加其他辅助金属成分。按照这些思路做些实验，发现效果并不是十分理想，催化剂一次二次循环活性就损失很多了。硝酸处理似乎可行，但并不十分牢靠。但不知道增加其他金属成分是不是能够有效解决流失问题。 以上两点非常希望与由此相关困惑并很有心得提高催化剂稳定性的朋友能够不吝赐教。 谢谢 [ Last edited by penfee on 2010-5-20 at 11:02 ] |
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pen，你好！看了你的帖子长了很多知识，谢谢！加氢反应液的酸性对催化剂腐蚀很厉害，我之前用RaneyNi为催化剂，反应液PH为6.2，加氢后发现得到的产物都是绿色的，说明已经有镍被溶了下来，后来补加三甲胺水溶液到中性至弱碱性，就可以避免这一现象的发生。不过后来用铜为催化剂时，虽然调制弱碱性没有溶解下来的铜，但是发现反应后催化剂由黑色变成了暗红色，怀疑是单质铜长大所致。结合你的实验结果，我感觉可能是反应温度过高了（120℃），需要把温度调低试试，因为加氢是放热反应，虽然外温为120℃，但催化剂表面可能已远远超过这个温度。不知你有没有试过铜的，有什么经验多多交流啊。 |
28楼2010-12-31 11:13:08
americanyk
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hr5898(金币+1):谢谢应助！ 2010-05-20 18:47:39
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hr5898(金币+1):谢谢应助！ 2010-05-20 18:47:39
| Ni/C under reaction condition: there will be a mount of carbon adsorbed on the active centre, leading to the deactivation of catalyst. Besides, Ni is easy to leach from the support. You can design a new catalysts with protection of Ni via polymer or matrix. |
3楼2010-05-20 15:48:13
penfee
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