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hejin04

[交流] 【求助】请教:测定不锈钢及碳钢中的元素问题?已有1人参与

为什么我测试的标样浓度都偏高?
我是新手,在学习用 ICP 测定不锈钢及碳钢中的元素时,不锈钢是用 20ml 1+1 盐酸和硝酸溶解定容,碳钢是用 10ml 混合酸低温溶解,称样量为 0.1g 的标钢,测试除了 Si 和 P 外其余元素的线性比较好,可就是测定的值都较标准偏高,有的能达到 0.5 个点,如 Cr;这是为什么啊,且 P 和 Si 一直测不准,能否请大家给点建议啊,谢谢!

我们的溶液定容体积为100ml ,作曲线也是用标钢直接拉线,所以选择碳钢或是不锈钢的标钢,cr的测定范围是0.00x~2x%,ni为0.0x~1x%,Mn为0.1~2,Cu为 0.00x~1.0  ,p为0.00x~0.0x  ,si为0.0x~1.0  ,其中波长选择cr为206和267,ni为231和221,mn为 260,cu为327,p为178,si为251,使用的仪器为varian715全谱直读的,测定高浓度不锈钢中
的cr有0.5的偏高,其他的也有0.0x~0.x的偏高,希望各位同仁帮我分析下,谢谢!!!
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happyjoys

木虫 (职业作家)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+2):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-05-16 09:11:38
用酸溶测硅肯定是要比实际值低的,磷本来就灵敏度不高,除非有特殊的软件处理它才能成线性。
至于你说的为什么测定标准偏高,原因很多,你的标准是自己配的还是?或者你看看吸收峰有无便宜,背景的扣除有无问题。。
固体的标样用ICP测肯定并不那么可靠,你可以自己配制一个控样,用你绘制的曲线测一下,看行不。
I love English , that's why I'm here ...
2楼2010-05-13 08:36:02
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