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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱如何准确定量分析计算？
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niuniu20082899

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相色谱如何准确定量分析计算？ 已有9人参与

各位兄弟姐妹，大家好。实验中遇到不顺，真诚的请教大家。
我做的是苯酚羟基化反应，产物中有苯酚，苯二酚（邻，对），苯醌，焦油，用安捷伦1100液相色谱分析，外标法计算选择性和转化率。但一直以来，计算出的结果老是差强人意。偶尔算出一个好的结果，但是一重复又不行了，有时候重复做几次都不一样，很是郁闷。
最近又老算出来选择性超过100%。开始怀疑稀释误差的问题（样品是稀释以后去测的)，但现在操作的时候非常小心了，怀疑标准曲线的问题，但是重新做了好几条了。但结果就是很奇怪，自己想了想：
1.因为液相色谱仪是公用的，所以特意买了专用的色谱柱。但经常测的时候发现柱压不一样，是不是因为这个影响了峰面积，进而影响了结果？柱压的影响这么大么？
2.是不是外标法就不准确？该用单点校正法？之前觉得每次测样前都配一个标样有点麻烦，所以没用。
3.还是别的什么原因？
我用的柱子是ZORBAX SB-C18, 用的甲醇：水=3：7，每个峰都分的很开。取样后离心去掉催化剂，再定量稀释然后去测的。
因为分析的问题有时候做实验都怕是白做，很着急，希望好心人和懂的高手给予指点，不胜感激，谢谢了，祝你们学业事业有成。
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1楼 2010-05-11 14:56:16
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niuniu20082899

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ABCzero at 2010-05-12 20:51:29:
柱压变化主要会影响保留时间，对峰面积影响不大吧。
你所说的重复性不好，是液相进同一个样品重复不好还是不同的样品。如果不同的样品那是你反应的问题。选择性超过100%你是怎么计算的？个人觉得还是你的计算方法 ...

简单来说，比方算苯二酚的选择性：
假设对苯峰面积代入标准曲线得浓度C1(g/ml)；邻苯峰面积对应浓度C2，苯酚峰面积对应浓度C，溶液总体积V，稀释倍数20，初始苯酚加入量m(g),如下


这样计算对吗？以前看别的同学是这样算的，有什么问题请指出。谢谢了
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10楼2010-05-12 21:23:25
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fufangmin2

金虫 (初入文坛)

XINCONG
★
niuniu20082899(金币+1):谢谢参与
重现性如何?RSD应小于1.5%，保留时间的重现性如何？如不好，准确性较低。
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XINCONG
2楼2010-05-11 16:53:52
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menglin1983

新虫 (初入文坛)
★ ★
niuniu20082899(金币+1):谢谢参与
biore7456(金币+1):感谢参与交流！欢迎常来分析版！ 2010-05-11 19:11:31
有时候确实柱压不同会对结果有影响，但为什么我也说不上来，因为自己也遇到过这样的情况，但这是柱压差别很大的情况才会发生。不知道你的柱压不同到底有多大的差别，是不是柱子没冲洗好，再者是进气泡了都可能导致结果不准。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2010-05-11 19:01:50
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niuniu20082899

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by menglin1983 at 2010-05-11 19:01:50:
有时候确实柱压不同会对结果有影响，但为什么我也说不上来，因为自己也遇到过这样的情况，但这是柱压差别很大的情况才会发生。不知道你的柱压不同到底有多大的差别，是不是柱子没冲洗好，再者是进气泡了都可能导致 ...

也不算很大，最多差别30bar吧，每次冲的时间也很长，不过仪器是公用的，有时候就是不一样
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5楼2010-05-11 21:10:17
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