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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】SBA-15的焙烧与XRD表征问题，谢谢
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xiaojichao

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】SBA-15的焙烧与XRD表征问题，谢谢已有8人参与

本人职业生涯的第一釜SBA-15目前刚刚出炉
只是还有一些小小的疑惑
还请各位催化届的大牛、小牛、老牛帮助解答一下
SBA-15马弗炉焙烧5h之后我的怎么不是粉末，而是板结了呢？是否属于正常现象？
我将其放入小塑料袋，捏之，很容易碎
假如想要做XRD表征，非要研磨吗？捏碎的行不行啊
另外做一次XRD，大约需要多少样品啊
也许问题太过幼稚，因为本人现在是菜鸟，但是我正奔跑在通往大牛的路上
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笑得灿烂，让世界黯淡！
1楼2010-05-10 16:00:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

americanyk

荣誉版主 (文坛精英)

Excellent

优秀版主
★
zhangwengui330(金币+1):谢谢应助！！ 2010-05-10 21:16:51
xiaojichao(金币+1):谢谢~QQQ 2010-05-11 09:30:54
xiaojichao(金币+1):谢谢~QQQ 2010-05-11 09:32:30
SBA-15 is white podwer. Normally, it was calcined in oven at 550 degree for 6h at the speed of 2K/min from room temperature. Normally, beferoe XRD test, you need stratch the precuosr. For XRD test, just a little is enough. Meanwhile, after measure, you can get back the samples.
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3楼2010-05-10 18:19:08
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普通回帖

小童2133

铁虫 (正式写手)
★
zhangwengui330(金币+1):谢谢应助！ 2010-05-10 21:16:23
xiaojichao(金币+1):谢谢~QQQ 2010-05-11 09:30:43
xiaojichao(金币+2):谢谢~QQQ 2010-05-11 09:32:17

SBA-15做出来是很粉的白色粉末，但是你说很容易碎，说明应该也没什么问题。做XRD表征要求催化剂是粉末，绝对不能有颗粒。一般100mg就足够了
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2楼2010-05-10 17:51:45
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jinkai838

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by americanyk at 2010-05-10 18:19:08:
SBA-15 is white podwer. Normally, it was calcined in oven at 550 degree for 6h at the speed of 2K/min from room temperature. Normally, beferoe XRD test, you need stratch the precuosr. For XRD test, ...

550 degree for 6h at the speed of 2K/min from room temperature这么准确么？
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斜杠青年
4楼2010-05-10 20:44:55
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cel0303

铁杆木虫 (小有名气)
升温速度慢比较好，都用1K/min
引用回帖:
Originally posted by jinkai838 at 2010-05-10 20:44:55:


550 degree for 6h at the speed of 2K/min from room temperature这么准确么？

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5楼2010-05-11 02:58:53
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jinkai838

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cel0303 at 2010-05-11 02:58:53:
升温速度慢比较好，都用1K/min


谢谢指点
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斜杠青年
6楼2010-05-11 09:14:56
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lihailiang

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xrd就得研磨，需要的药品很少很少。另外你的升温速度可能有问题~~
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11
7楼2010-05-11 10:22:22
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shiping

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我也弱弱的问下：做分子筛一定要用反应釜么，
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8楼2010-05-11 10:40:16
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cel0303

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
呵呵，有点笼统。如果是长沸石，晶体的，可以室温慢慢长，但水热的自压力对于生长很有帮助；硅基有序貌似看过有不用反应釜做的，我试过60度做SBA-15也是可以的，不过也是在反应釜里面
引用回帖:
Originally posted by shiping at 2010-05-11 10:40:16:
我也弱弱的问下：做分子筛一定要用反应釜么，

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9楼2010-05-12 01:10:55
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mengxiangrui

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+1):QQQ 2010-05-18 22:52:03
引用回帖:
Originally posted by shiping at 2010-05-11 10:40:16:
我也弱弱的问下：做分子筛一定要用反应釜么，

不一定需要用反应釜的 常压下也可以做 你可以看一下98年赵东源的JACS他是在常压下做的。
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10楼2010-05-12 14:03:00
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