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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】为什么柱压不稳呢？
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suibowen2010

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】为什么柱压不稳呢？ 已有7人参与

我用岛津的液相 今天新换的柱子 用纯乙腈洗柱子时柱压在4.5MP 挺稳定的 可是只要改变流动相比例，柱压就开始不稳。特别是改到我需要的乙腈：水=25:75 时 柱压波动非常大 能从9.+MP跳到10.+再跳到11.+最后到12.+停止 再跳回到9.+     请问下哪位能帮小弟分析下啊 谢谢了！
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1楼 2010-05-10 14:45:47
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fanchem9895

木虫 (正式写手)
★
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-05-10 18:03:38
应该是：混合的不好，或者是有一个（水）那边有气泡吧
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2楼2010-05-10 14:56:14
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yyhx9540

至尊木虫 (著名写手)
有气泡了
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3楼2010-05-10 14:59:33
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whipug

金虫 (小有名气)

基层
★
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-05-10 18:04:08
suibowen2010(金币+1):昨天超生了 结果就是浮动的小了一点 但还是有挺大的浮动的 2010-05-11 09:50:45
单向阀有气泡。
建议先检查是哪个泵有了气泡，找到以后，将单向阀用色谱甲醇超声15min，应该会好。
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一花一世界，一叶一菩提
4楼2010-05-10 16:09:55
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Landy86

木虫 (正式写手)
★
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-05-10 18:04:18
流动相可能没有混匀，要充分混匀；purge的时候时间长一点多排排气泡。
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5楼2010-05-10 17:12:08
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ATP2009

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Landy86 at 2010-05-10 17:12:08:
流动相可能没有混匀，要充分混匀；purge的时候时间长一点多排排气泡。

首先purge排排气，如果还是不稳，那就是单向阀有问题啦
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6楼2010-05-10 22:04:27
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ATP2009

银虫 (小有名气)
suibowen2010(金币+1):谢谢了！ 我一直用纯乙腈保存柱子 我会注意这个问题的 2010-05-11 09:48:57
还有一个问题要注意，上次我们的液相也出现这个问题，主要是走纯乙腈导致的，工程师说乙腈的粘度较大，用之前最好超声几分钟，也不要用纯乙腈冲柱，最好加5%水，这样可以保护单向阀
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7楼2010-05-10 22:07:45
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浩月

木虫 (小有名气)
suibowen2010(金币+1):管路里的气泡咱能自己排吗？我感觉也可能是气泡的问题 2010-05-11 09:49:56
我用的也是岛津的液相，也是这个问题，压力一个峰一个峰的，还重复性很好。我还把工程师叫来了，结果是管路里有气泡。
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早上不想起，晚上不想睡。
8楼2010-05-11 08:47:29
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浩月

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
断开柱子，然后用大流速冲。那个工程师就这样做的
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早上不想起，晚上不想睡。
9楼2010-05-11 10:15:16
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浩月

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我刚开始打岛津的400电话，里面的工程师给我说有可能是单向阀有问题，让我拆下来用异丙醇超声下。结果我这样做了没有反应，才把工程师找来的。
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早上不想起，晚上不想睡。
10楼2010-05-11 10:18:27
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