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hejin04

[交流] 【求助】急,求助:GC如何计算? 已有5人参与

气相法测定样品中丙酮残留

标准方法如下:

色谱条件与系统适用性试验 用聚乙二醇二万毛细管柱(Simplicity-wax 30m×0.25mm,膜厚0.25μm柱适用),柱温:35℃保持4.5分钟,然后以每分钟40℃的速率升温至220℃,保持10分钟,进样口温度:250℃,检测温度:280℃,以氦气为载气,流速:1ml/分钟,氢气比空气为50:500ml/分钟。取对照溶液1μl,注入气相色谱仪,测试,各组分峰与内标物质的分离度应符合要求。

内标溶液制备 量取异辛烷适量,加二甲基甲酰胺制成每1ml中约含6.9mg的溶液,作为内标溶液。

测定法 取本品约0.2g,精密称定,置带塞试管中,精密加入内标溶液30ml,加二甲基甲酰胺2ml,密塞,置水浴中摇动加热30分钟使溶解,取出放至室温,溶液通过Sep-pak硅胶小柱,再用1ml二甲基甲酰胺清洗小柱,合并洗液,摇匀,作为供试品溶液,另精密量取丙酮适量(各约相当5mg),置10ml量瓶中,加二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取200μl,置2ml量瓶中,精密加入内标溶液30μl,加二甲基甲酰胺至刻度,摇匀,作为对照品溶液。量取对照品溶液与供试品溶液各1μl ,分别注入气相色谱仪,测定,按内标法以峰面积计算即得。


想请教一下:
1、方法中在样品制备过程中,“……精密加入内标溶液30ml,”这里的个人觉得应该是μl,但领导却说是ml。不知道大家觉得怎样呢?

2、“溶液通过Sep-pak硅胶小柱”,想请教一下这是过普通的SPE柱吗?SPE柱在过之前该如何活化?之前没用过SPE柱,买回来的柱子(5*6ml 500mg),里面没有说怎么处理。

3、供品溶液制备最后没有定容,该如何计算呢?

[ Last edited by hejin04 on 2010-5-10 at 14:52 ]
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kkbyb

木虫 (著名写手)


hejin04(金币+1):谢谢参与
搞这么复杂的前处理,为什么不用顶空进样?
5楼2010-05-10 23:18:28
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查看全部 7 个回答

hejin04

急啊,大侠快点出现吧!!
2楼2010-05-10 13:49:40
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★
hejin04(金币+1):谢谢参与
铁甲骑兵(金币+1):感谢参与。 2010-05-11 09:11:54
楼主  1、是对的!“……精密加入应是30ul内标液,因为应与对照中内标浓度一样!
2、Sep-Pak硅胶小柱是GC 痕量分析(萃取)!老化强极性柱子柱温设置不易过高参考一下:40度保持15分钟以每分钟5度速率升至110度保持20分钟再以每分钟5度速率升至180度保持60分钟最后以每分钟5度降至40度。连续2~3来回!
3、根据你的条件供品溶液浓度应为100mg/ml。
3楼2010-05-10 13:53:28
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hejin04

怎么没人再给说点什么?
4楼2010-05-10 17:27:01
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