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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【讨论】关于制备金纳米离子包裹二氧化硅壳核材料
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科学家suin

木虫 (正式写手)
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Originally posted by dazhi7758 at 2010-05-08 11:07:02:
说实话，我一直在做，但是感觉很失败。。。做了快半年了还是不行

我一直用水解TEOS做的，但条件一样的情况下，结果也不一样，当然有些很细小的差别是避免不了的，但就是做不出来

做金的话不需要pvp，直接水 ...

Lis-Marzan的有一篇是用stober直接做出来的（jouranl of colloid and enterface science,264(2003)385-390），他做的最小厚度是30纳米。我用这种方法尝试过很长时间，就成功了一次，厚度在75纳米，其它都不成功。这种方法我感觉很难控制。
你的金是自己合成的还是买的现成的金颗粒？
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21楼2010-05-08 16:21:25
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科学家suin

木虫 (正式写手)
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Originally posted by ychan at 2010-05-08 09:45:48:

直接用PVP法，可以参考下我的一篇文章：http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1 ... p;searchHistoryKey=。

您的文章我已经拜读过了，非常优秀的工作！您是用Graf. C.的方法，但是稍有差别。我用过这个方法，这个方法对Au colloids用量比较多，当我按比例减少到我的用量时做出来的都不行。而且我用的是商品金颗粒，这有影响吗？
您的PVP10的用量是不是按照Graf说的每平方纳米60个PVP分子？
PVP修饰好了后转移到stober体系中能不能不按您说的那个比例，稍微提高下除金粒子外其它组分的比例？（因为我的金的量比较少，再按照您说的比例，反应溶液会非常少）
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22楼2010-05-08 17:34:12
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hustsunboy

金虫 (正式写手)
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Originally posted by ychan at 2010-05-08 09:45:48:

直接用PVP法，可以参考下我的一篇文章：http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1 ... p;searchHistoryKey=。

出来交流一下细节呗
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23楼2010-05-08 17:59:27
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ychan

木虫 (正式写手)
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Originally posted by 科学家suin at 2010-05-08 17:34:12:

您的文章我已经拜读过了，非常优秀的工作！您是用Graf. C.的方法，但是稍有差别。我用过这个方法，这个方法对Au colloids用量比较多，当我按比例减少到我的用量时做出来的都不行。而且我用的是商品金颗粒，这有 ...

用柠檬酸钠还原氯金酸是一个很传统的制备金颗粒的方法。很容易重复的，只要在100°回流30min就可以了。然后加入PVP10（sigma公司的），搅拌24h。再离心出来就可以用SiO2包裹。如果做出介孔的可以利用孔道做药物载体和催化应用。壳层厚度可以通过TEOS的量控制。PVP10的作用是更好地包裹（Langmuir）。
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个人主页：http://mesoporous.weebly.com/
24楼2010-05-08 20:29:39
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科学家suin

木虫 (正式写手)
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Originally posted by ychan at 2010-05-08 20:29:39:


用柠檬酸钠还原氯金酸是一个很传统的制备金颗粒的方法。很容易重复的，只要在100°回流30min就可以了。然后加入PVP10（sigma公司的），搅拌24h。再离心出来就可以用SiO2包裹。如果做出介孔的可以利用孔道做药 ...

谢谢第一个问题的回答！不好意思，还有两问题想请你解惑下：
1.您的PVP10的用量是不是按照Graf说的每平方纳米60个PVP分子加的？
2.PVP修饰好了后转移到stober体系中能不能不按您说的那个比例，稍微提高下除金粒子外其它组分的比例？（因为我的金的量比较少，再按照您说的比例，反应溶液会非常少）

[ Last edited by 科学家suin on 2010-5-9 at 02:10 ]
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25楼2010-05-09 02:08:32
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hustsunboy

金虫 (正式写手)
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Originally posted by ychan at 2010-05-08 20:29:39:


用柠檬酸钠还原氯金酸是一个很传统的制备金颗粒的方法。很容易重复的，只要在100°回流30min就可以了。然后加入PVP10（sigma公司的），搅拌24h。再离心出来就可以用SiO2包裹。如果做出介孔的可以利用孔道做药 ...

我用的是pvpk30，5000离心不能完全离下来。。。
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26楼2010-05-09 10:59:36
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ychan

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Originally posted by hustsunboy at 2010-05-09 10:59:36:

我用的是pvpk30，5000离心不能完全离下来。。。

好像K30不行，5000rmp太低了，要10000rmp，离心时间长点。
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27楼2010-05-09 12:00:53
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dazhi7758

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Originally posted by 科学家suin at 2010-05-09 02:08:32:

谢谢第一个问题的回答！不好意思，还有两问题想请你解惑下：
1.您的PVP10的用量是不是按照Graf说的每平方纳米60个PVP分子加的？
2.PVP修饰好了后转移到stober体系中能不能不按您说的那个比例，稍微提高下除金 ...

PVP的加入量影响不大吧？没有修饰的应该可以洗掉
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28楼2010-05-09 12:07:30
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dazhi7758

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Originally posted by hustsunboy at 2010-05-08 14:10:43:

球能不能通过减少TEOS做小点呢，文献报道方法貌似没有不加PVP而做出来的。你做的这个金蝶重复性怎么样

只能说重复性很差，当然后面也做出来过，没有这个效果这么好，厚度在20-30nm



我的图片都是SEM拍的，加的高电压，呵呵
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29楼2010-05-09 12:10:09
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我的方法很简单，就是直接水解TEOS，单纯的调节各自的用量。。。这里面Au的浓度基本固定，因为浓度高了在乙醇中就团聚，PVP的作用应该就是防止团聚，另外诱导其在Au上包覆。

貌似不加PVP的文献也有一些吧
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30楼2010-05-09 12:12:52
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