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科学家suin

木虫 (正式写手)

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Originally posted by dazhi7758 at 2010-05-08 11:07:02:
说实话,我一直在做,但是感觉很失败。。。做了快半年了还是不行

我一直用水解TEOS做的,但条件一样的情况下,结果也不一样,当然有些很细小的差别是避免不了的,但就是做不出来

做金的话不需要pvp,直接水 ...

Lis-Marzan的有一篇是用stober直接做出来的(jouranl of colloid and enterface science,264(2003)385-390),他做的最小厚度是30纳米。我用这种方法尝试过很长时间,就成功了一次,厚度在75纳米,其它都不成功。这种方法我感觉很难控制。
你的金是自己合成的还是买的现成的金颗粒?
21楼2010-05-08 16:21:25
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科学家suin

木虫 (正式写手)

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Originally posted by ychan at 2010-05-08 09:45:48:

直接用PVP法,可以参考下我的一篇文章:http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1 ... p;searchHistoryKey=

您的文章我已经拜读过了,非常优秀的工作!您是用Graf. C.的方法,但是稍有差别。我用过这个方法,这个方法对Au colloids用量比较多,当我按比例减少到我的用量时做出来的都不行。而且我用的是商品金颗粒,这有影响吗?
您的PVP10的用量是不是按照Graf说的每平方纳米60个PVP分子?
PVP修饰好了后转移到stober体系中能不能不按您说的那个比例,稍微提高下除金粒子外其它组分的比例?(因为我的金的量比较少,再按照您说的比例,反应溶液会非常少)
22楼2010-05-08 17:34:12
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hustsunboy

金虫 (正式写手)

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Originally posted by ychan at 2010-05-08 09:45:48:

直接用PVP法,可以参考下我的一篇文章:http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1 ... p;searchHistoryKey=

出来交流一下细节呗
23楼2010-05-08 17:59:27
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ychan

木虫 (正式写手)


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Originally posted by 科学家suin at 2010-05-08 17:34:12:

您的文章我已经拜读过了,非常优秀的工作!您是用Graf. C.的方法,但是稍有差别。我用过这个方法,这个方法对Au colloids用量比较多,当我按比例减少到我的用量时做出来的都不行。而且我用的是商品金颗粒,这有 ...

用柠檬酸钠还原氯金酸是一个很传统的制备金颗粒的方法。很容易重复的,只要在100°回流30min就可以了。然后加入PVP10(sigma公司的),搅拌24h。再离心出来就可以用SiO2包裹。如果做出介孔的可以利用孔道做药物载体和催化应用。壳层厚度可以通过TEOS的量控制。PVP10的作用是更好地包裹(Langmuir)。
个人主页:http://mesoporous.weebly.com/
24楼2010-05-08 20:29:39
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科学家suin

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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Originally posted by ychan at 2010-05-08 20:29:39:


用柠檬酸钠还原氯金酸是一个很传统的制备金颗粒的方法。很容易重复的,只要在100°回流30min就可以了。然后加入PVP10(sigma公司的),搅拌24h。再离心出来就可以用SiO2包裹。如果做出介孔的可以利用孔道做药 ...

谢谢第一个问题的回答!不好意思,还有两问题想请你解惑下:
1.您的PVP10的用量是不是按照Graf说的每平方纳米60个PVP分子加的?
2.PVP修饰好了后转移到stober体系中能不能不按您说的那个比例,稍微提高下除金粒子外其它组分的比例?(因为我的金的量比较少,再按照您说的比例,反应溶液会非常少)

[ Last edited by 科学家suin on 2010-5-9 at 02:10 ]
25楼2010-05-09 02:08:32
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hustsunboy

金虫 (正式写手)

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Originally posted by ychan at 2010-05-08 20:29:39:


用柠檬酸钠还原氯金酸是一个很传统的制备金颗粒的方法。很容易重复的,只要在100°回流30min就可以了。然后加入PVP10(sigma公司的),搅拌24h。再离心出来就可以用SiO2包裹。如果做出介孔的可以利用孔道做药 ...

我用的是pvpk30,5000离心不能完全离下来。。。
26楼2010-05-09 10:59:36
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ychan

木虫 (正式写手)


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Originally posted by hustsunboy at 2010-05-09 10:59:36:

我用的是pvpk30,5000离心不能完全离下来。。。

好像K30不行,5000rmp太低了,要10000rmp,离心时间长点。
个人主页:http://mesoporous.weebly.com/
27楼2010-05-09 12:00:53
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)


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Originally posted by 科学家suin at 2010-05-09 02:08:32:

谢谢第一个问题的回答!不好意思,还有两问题想请你解惑下:
1.您的PVP10的用量是不是按照Graf说的每平方纳米60个PVP分子加的?
2.PVP修饰好了后转移到stober体系中能不能不按您说的那个比例,稍微提高下除金 ...

PVP的加入量影响不大吧?没有修饰的应该可以洗掉
28楼2010-05-09 12:07:30
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)


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Originally posted by hustsunboy at 2010-05-08 14:10:43:

球能不能通过减少TEOS做小点呢,文献报道方法貌似没有不加PVP而做出来的。你做的这个金蝶重复性怎么样

只能说重复性很差,当然后面也做出来过,没有这个效果这么好,厚度在20-30nm



我的图片都是SEM拍的,加的高电压,呵呵
29楼2010-05-09 12:10:09
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我的方法很简单,就是直接水解TEOS,单纯的调节各自的用量。。。这里面Au的浓度基本固定,因为浓度高了在乙醇中就团聚,PVP的作用应该就是防止团聚,另外诱导其在Au上包覆。

貌似不加PVP的文献也有一些吧
30楼2010-05-09 12:12:52
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