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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】做液相遇到的问题，请指教
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sirius8528

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】做液相遇到的问题，请指教 已有16人参与

做液相的时候遇到了图中这种情况，厂家的技术员说是死体积很正常，可老板非说不是，请问到底是什么原因造成的？
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1楼 2010-04-22 08:36:57
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者
★ ★
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pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-04-22 17:54
是死体积没错，在这之前的都是无保留的物质，引起波动的原因主要是流动相的溶剂效应，你可以增大检测波长来消除
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“自由，理性，良知”这是“人”真正应该学到的东西
2楼2010-04-22 09:01:27
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
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pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-04-22 18:05
溶剂引起的倒峰，你可以用流动相来溶解样品进样基本就可以避免这种峰
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药物合成
3楼2010-04-22 09:10:10
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dyq214

金虫 (正式写手)
顶楼上的
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4楼2010-04-22 09:22:04
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kangli1985

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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pplover(金币+2):挺详细的，呵呵……感谢参与！ 2010-04-22 18:07
出现倒峰的原因：
1.常为溶剂峰,流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收,就产生倒峰.
2.样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.

3.有时在低波长下也会出现倒峰的。楼主你的检测波长190太低，可以说是检测器所能起作用的最低波长了。

4.进样过程中进入了空气也会导致的.
5.如果流动相有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，会产生倒峰，必须用高纯度的溶剂作为流动相。
6.检测器的极性接反了，也会出现倒峰

7.如果有酸性的物质时也比较容易出现倒峰
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5楼2010-04-22 09:31:49
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lovefred

银虫 (正式写手)
★
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你们老板懂不懂液相啊？
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6楼2010-04-22 09:31:50
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llvv77

金虫 (小有名气)
★ ★
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waiy2001(金币+1):谢谢解释，辛苦了，常来呀 2010-04-22 22:21
有很多种原因 1死体积 2压力突然变化 3接头没有接好，流动相经过那儿就会出现一个负峰， 4样品里有种物质吸收比流动相还小 5缓冲盐流动相配比不当也比较出现负峰
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7楼2010-04-22 09:33:40
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waters600

银虫 (小有名气)
★ ★
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铁甲骑兵(金币+1):同意。 2010-04-23 01:03
可以用流动相来配制样品或标准品，以避免这种峰
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8楼2010-04-22 09:46:56
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kikie11111

木虫 (知名作家)
★
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遇到同样的问题！学习啦！
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9楼2010-04-22 10:55:05
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sirius8528

木虫 (正式写手)
O(∩_∩)O谢谢各位
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10楼2010-04-22 11:00:12
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