【求助】高效液相色谱 - 新药研发 - 质量控制 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

11楼2010-04-21 16:57:04

娟铝

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Originally posted by bingshan0815 at 2010-04-21 14:11:22:

那中间精密度怎么做啊

　二、精密度
　　精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
精密度包含重复性、中间精密度和重现性。
　　用于定量测定的分析方法均应考察方法的精密度。精密度包括以下三个方面的含义。
1. 重复性
　　在相同操作条件下，由同一个分析人员在较短的间隔时间内测定所得结果的精密度称为重复性。
　　在规定范围内，取同一浓度的供试品，用6个测定结果进行评价；或设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液进行测定，用9个测定结果进行评价
2. 中间精密度
　　在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度。
　　为考察随机变动因素对精密度的影响，应进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。
3. 重现性
在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。
　　当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。例如建立药典分析方法时通过不同实验室的复核检验得出重现性结果，复核检验的目的、过程、重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素，以免影响重现性结果。
4. 数据要求
均应报告标准偏差、相对标准偏差或可信限。

12楼2010-04-21 18:33:34

bingshan0815

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引用回帖:

Originally posted by dong1259 at 2010-04-21 16:57:04:
按实际的要求，
即使你不换柱子，
再一次做实验的时候也还是要做标准曲线的，
更何况你已经换了柱子！
标准曲线还是要做的，
这样才能保证后面数据的精确啊！

听了大家的分析今天做标曲了，谢谢你啊

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13楼2010-04-21 19:36:06

bingshan0815

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引用回帖:

Originally posted by 娟铝 at 2010-04-21 18:33:34:

　二、精密度
　　精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
精密度包含重复性、中间精密度和重现性。
　 ...

谢谢你说的这么详细！

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14楼2010-04-21 19:37:44

cauzhangtao

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需要重新做的，差别很大。柱子的型号不一样，使用时间不一样。好多影响的。

15楼2010-04-22 00:13:48

zgf340631735

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中间精密度：同一个实验室，实验室的内部条件改变。变动的因素一般为日期、分析人员、仪器设备。

学无止境

16楼2010-04-22 09:30:27

jsj198037

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方法学研究的内容楼主可以仔细看看药典后面的附录
有什么要求写的非常清楚
按要求做就OK了

人总是不断的从一个围墙中走到另一个围墙，直到。。。

17楼2010-04-23 12:37:35

xinlvl

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线性/精密度/回收率等是对检验方法的验证。也就是说通过这些可以评价你所使用的检测系统是有效的，检测系统包括柱子/检测器/流动相/温度等条件。
在更换柱子的时候，对新购买的柱子首先要检测的是柱校，一般如菲罗门/沃特斯/安捷伦/GL等生产的柱子差别不大。
在做申报资料的时候，如质量研究的检测方法学验证，只要提供一条线性曲线就可以，不是每个柱子都提供。
在实际检测中，使用标准曲线公式计算的含量，往往不如配置与样品浓度接近的标准品来的准确。

18楼2010-04-24 14:04:49