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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】吡啶吸附做红外
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a407744874

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】吡啶吸附做红外 已有9人参与

请教各位  用吡啶吸附法做红外测表面酸的操作步骤
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吡啶红外 催化剂专用 实验相关

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1楼 2010-04-19 15:27:43
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚
★
a407744874(金币+1):谢谢参与
你是要做in situ 的监测？
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签什么就是什么
2楼2010-04-20 10:50:04
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zxrno10

捐助贵宾 (著名写手)
★
a407744874(金币+1):谢谢参与
是根据吡啶吸附后做红外的波长变化来测定酸的种类。具体的你查看相关文献，很详细。
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3楼2010-04-21 09:29:00
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qzx327

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
a407744874(金币+1):谢谢参与
a407744874(金币+1): 2010-04-21 10:17
a407744874(金币+1): 2010-04-21 10:17
tangjy(金币+2):感谢应助！ 2010-04-26 16:43
这个在很多文献中的实验方法部分都有详细介绍，一般说来，就是将样品压成10mg左右的小片，然后原位真空净化一定时间，我所见到的有2-12小时，具体时间楼主可自己掌握，处理温度也从350度到500度不等，处理完毕后，在一定温度下，一般是100度一下，在一定的吡啶压力下饱和吸附吡啶，然后程序升温脱附，定点采样，如200度收集的谱图峰高（峰面积）用于计算总酸，350温度获得谱图用于计算中强酸，450温度获得图谱用于计算强酸。。。。。
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4楼2010-04-21 09:40:23
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xubiao2006

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
吸附物质用吡啶就可以，先把催化剂在马弗炉中300度烧3小时，降温后真空干燥器中抽真空2小时，关闭真空干燥器的阀，吸附24小时，再放在真空干燥箱抽真空，真空状态维持1小时进行脱附，然后红外分析测定L酸和B酸位就可以！！
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QINGDAOHAOA
5楼2010-04-22 15:20:43
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dlscky

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
tangjy(金币+2):谢谢分享 2010-04-26 16:44
红外光谱用真空吸附系统是专门针对使用红外光谱仪进行原位反应研究的应用需求，由我国催化界的知名专家根据其40余年的实践工作经验指导设计而成。

该系统充分体现了其简洁、精确、实用的设计理念，将原位反应检测要求、真空理论与红外光谱仪的性能特点有机结合为一套完整的实验系统，使其在许多领域被广泛使用。

此红外光谱用真空吸附系统主要由二级泵系统、红外吸收池等构成。适用于所有品牌的不同型号傅立叶变换红外光谱仪，如Nicolet、PE、Varian(Bio-Rad)、Bruker、Shimadzu、Jasco等。


二级泵系统先由机械泵进行一级抽取获得低真空，再由油扩散泵与玻璃真空系统连接进行二级抽取获得高真空。该系统为玻璃系统，具有工作状态可用肉眼观察，具有易清洗、成本低的特点。


该系统同时配备红外透过吸收池，该吸收池采用透射模式，可进行焙烧、流动氧化还原、抽高真空（脱气）、吸附、反应等处理；还可随时移出或移入到红外光谱仪的光路中，而不受上述处理的影响。


红外光谱用真空吸附系统主要功能:
1．表面酸性测定—吡啶、氨吸附；
2．化学吸附测量—一氧化碳、一氧化氮等；
3．原位测定反应中间物—甲醇、乙醇等化学吸附。                             

红外光谱用真空吸附系统主要技术指标：
1．真空度：可达到10-5 Torr 数量级；
2．程序升温：室温至450℃

参考文献：《固体催化剂研究方法》  科学出版社出版

附件一：红外真空吸附系统基本配置

1.        机械真空泵        1 台
2.        玻璃油扩散泵        1 台
3.        程序升温仪        1 台
4.        宽量程真空计        1 支
5.        石英红外吸收池        1 套
6.        不锈钢波纹管组件        1 套
7.        氟化钙红外窗口        2个
8.        真空架        1 台
9.        真空活塞、部件、管路等        若干（根据实际安装条件配备）
10.        真空检漏器        1 台
11.        相关附件        1 套

注：该套系统可与高中温真空漫反射吸收池、高温真空透过池等联用


大连圣昌科学仪器有限公司
Tel：0411-83898966, 13998639568     Fax：0411-83898568   
E-mail：dlscky@163.com
地址：大连市沙河口区如意街38号 天兴•罗斯福国际中心B座2504室        
邮编：116021
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6楼2010-04-26 16:40:58
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catfeather

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我就是做原位吡啶红外的。我一般就是先抽真空。然后将压好片子（15mg左右，压力为7~10MPa）放于石英池中，于400度下抽两小时，然后降至室温扫描本底图谱。接着室温吸附吡啶 5分钟。然后分别在200度和450度升温脱附测总酸和强酸。扫描图谱即可。
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7楼2010-04-27 09:34:36
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a407744874

新虫 (初入文坛)
感谢各位的帮助，谢谢！
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8楼2010-04-27 12:38:36
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115993564

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
362630楼: Originally posted by catfeather at 2010-04-27 09:34:36
我就是做原位吡啶红外的。我一般就是先抽真空。然后将压好片子（15mg左右，压力为7~10MPa）放于石英池中，于400度下抽两小时，然后降至室温扫描本底图谱。接着室温吸附吡啶 5分钟。然后分别在200度和450度升温脱附测 ...

吡啶的吸附 ，怎么进行？
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9楼2012-06-07 18:03:55
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guard5873

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
362630楼: Originally posted by catfeather at 2010-04-27 09:34:36
我就是做原位吡啶红外的。我一般就是先抽真空。然后将压好片子（15mg左右，压力为7~10MPa）放于石英池中，于400度下抽两小时，然后降至室温扫描本底图谱。接着室温吸附吡啶 5分钟。然后分别在200度和450度升温脱附测 ...

请问你们吡啶吸附红外测试对外开放吗？我想测
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10楼2012-07-16 11:38:06
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