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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相色谱进针问题
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liuhaibo19

金虫 (小有名气)
★
djcs0411(金币+1):谢谢参与
色谱手动进液体或气体要保证稳、准、快
气体实际进样体积不好判断，液体进样体积容易判断，但要注意不应有气泡
建议使用微量进样针，这样可减小误差，即减小相同进样体积时峰面积的变化
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11楼2010-04-19 18:21:44
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hndc123

专家顾问 (著名写手)
★
djcs0411(金币+1):谢谢参与
进针应该进到底吧
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12楼2010-04-19 19:52:10
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可可西里V沈

铜虫 (小有名气)
★
djcs0411(金币+1):谢谢参与
waiy2001:实际进去的量不一样吧 2010-04-20 21:39
引用回帖:
Originally posted by cxj792190 at 2010-04-19 15:17:21:
手动进样的话关键就是进样的准确性，刚开始做时不准是正常的，多操作就熟练了。

请问下，汽化室温度高啦，怎么会进样的面积就不一样了呢，谢谢！
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13楼2010-04-20 21:12:35
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可可西里V沈

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhjh1978 at 2010-04-19 15:39:29:
汽化室的温度太高了。

请问下，问什么汽化室温度太高，出来的结果相差就大了呢，谢谢！
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14楼2010-04-20 21:15:03
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cxj792190

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 可可西里V沈 at 2010-04-20 21:12:35:

请问下，汽化室温度高啦，怎么会进样的面积就不一样了呢，谢谢！

气化室温度太高的话一方面有可能引起你样品的分解，使结果不准确。另一方面，气化温度太高你的针刚插进去时就有可以已经开始气化，这样进入色谱柱的量就会不完全，使你的结果不准确。
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好久不见
15楼2010-04-21 09:13:17
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cuizy2007

至尊木虫 (著名写手)
★
djcs0411(金币+1):谢谢参与
汽化室温度太高。
另外不知道你的相对标准偏差有多少，做其它物质也是这样吗？
如果都是重现性不好，那可能是仪器的问题。
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16楼2010-04-21 10:22:12
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apple04

银虫 (小有名气)
汽化室的温度应该影响不大吧。
如果高温引起分解或汽化，每次进样都应该处于相同的状态，
我认为关键还是进样技术，
多练习就好了。
如果有气泡的话，一般会出现双头峰的。

我们用的自动进样器，峰面积重复性很好，
做出的工作曲线线性很好。
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17楼2010-04-21 10:32:40
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tiger333

金虫 (正式写手)
★
djcs0411(金币+1):谢谢参与
1.吸取的溶液不要人气泡；
2.吸完溶液后，针向上拉，把溶液全吸到针里，如取1μL，吸完液后把针拉到2μL位置；
3.进校速度要快，把针插到底，快速把样打进去，迅速拔针出来；
4.动作要保持一致。
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18楼2010-04-21 11:10:53
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yyyxyh

金虫 (小有名气)
★
djcs0411(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by cxj792190 at 2010-04-21 09:13:17:


气化室温度太高的话一方面有可能引起你样品的分解，使结果不准确。另一方面，气化温度太高你的针刚插进去时就有可以已经开始气化，这样进入色谱柱的量就会不完全，使你的结果不准确。

说的好，茅塞顿开啊
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19楼2010-04-24 20:00:07
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myself0218

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tiger333 at 2010-04-21 11:10:53:
1.吸取的溶液不要人气泡；
2.吸完溶液后，针向上拉，把溶液全吸到针里，如取1μL，吸完液后把针拉到2μL位置；
3.进校速度要快，把针插到底，快速把样打进去，迅速拔针出来；
4.动作要保持一致。

“2.吸完溶液后，针向上拉，把溶液全吸到针里，如取1μL，吸完液后把针拉到2μL位置；”
同意 ，要不针尖部分的液体会先气化，出现双峰，操作要注意
拔针速度也不应太过快，每次进拔针速度应保持一样
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20楼2010-04-26 11:16:13
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