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wangxh1984银虫 (小有名气)
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Methode A
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Methode A: Zu 10 mMol Benzyloxycarbonyl-aminosaure in 50 ccm absol. Tetrahydrofurangibt man 1.4 ccm (10 mMol) Triuthylumin und kiihlt die Mischung auf -15" ab. Unter mechanischem Ruhren tropft man 1.09 g (1 0 mMol) Chlorameisensuure-athylester hinzu.Nach 10 Min. werden I .8 g (10 mMol) 5-Chlor-8-hydroxy-chinofin in Tetrahydrofuran zugefiigt und die Reaktionsmischung 1 Stde. bei - 15" und I weitere Stde. bei Raumtemp. geruhrt.Nach Zugabe von 20 ccm Wasser wird das Tetrahydrofuran i. Vak. abdestilliert. Den Riickstand nimmt man in Essigester auf und wascht nacheinander mit Wasser, gesatt. Natriumhydrogencarbonat-L6sung, Wasser, 0.5 n HCI und Wasser. Die organische Phase wird rnitNatriumsulfat getrocknet und der Essigester i . Vak. abgedampft |
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kendy0226
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2楼2010-04-19 10:35:48