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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】岛津液相的自动进样针是不是一直有流动相经过，有没有可能有样品的残留呢？
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分析小木虫

新虫 (小有名气)
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Originally posted by 王丽84 at 2010-04-18 19:49:40:
是的，岛津不是有专门一个放洗针液的瓶子吗，可以设定洗针速度的吧

放清洗液的瓶子？是在哪里呢？我们只有一根和进流动相差不多的管子，插到自己配置的清洗液瓶中，而且据说这个清洗液只是清洗针的外部
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11楼2010-04-19 18:13:14
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分析小木虫

新虫 (小有名气)
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Originally posted by cdccd at 2010-04-19 11:17:40:


不是这样吧？正确设定洗针程序以后，是不应该有残留的。尤其不该有lz描述这样的现象。
你可以试试连续进几针空白，看看保留峰不变还是逐渐减小。如果不变的话，那就不该是进样针的残留了。

我试过了，做了两三次，基本峰高什么的是不变的，我想不管是柱子和针的残留都是会变小的，这就是我一直想不通的地方
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12楼2010-04-19 18:15:05
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cdccd

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opq691(金币+1):O(∩_∩)O谢谢 2010-04-22 19:19
是梯度吗？你可以把梯度写出来，如果是在梯度剧烈变动后出的峰，那可能就是系统峰，直接扣除就行了。
另外也可能是流动相纯度不够。你可以做两个平衡时间，一个长，一个短，如果峰高相应变化的话(能成比例变化更好)，则可以推断为流动相中的杂质保留，那就需要更换流动相了，比如水、乙腈或者其他成分，一一排除就好了。
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忠厚啊！你正是无能的别名！
13楼2010-04-20 08:24:15
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cdccd

金虫 (正式写手)
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opq691(金币+1):感谢持续关注 2010-04-22 19:19
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Originally posted by lovefred at 2010-04-19 12:38:04:

残留100%会有。。waters的工程师说的。。

这个是理论的残留吧，残留量应该低到不影响分析
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忠厚啊！你正是无能的别名！
14楼2010-04-20 08:25:50
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j115090587

金虫 (正式写手)
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opq691(金币+1):O(∩_∩)O谢谢 2010-04-22 19:19
残留是有的，但是不至于影响的，尤其是设置了洗针
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15楼2010-04-20 08:28:26
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leiopixie

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opq691(金币+2):感谢详细解答 2010-04-22 19:20
即使正确操作前提下，有些比较顽固的样品仍旧容易残留。残留的位置可以是溶剂、进样垫、样品瓶、针、针座、六通阀阀口、色谱柱等位置。根据我的经验，楼主可以先考虑换新溶剂看看，再考虑换根色谱柱看看是否是色谱柱残留，如果都排除了，那么不加进样垫看看。要求每次样品瓶都用溶剂或者样品荡3次再装样测试。
如果上述问题都解决不了可能就是阀口脏了，可以反复用大体积的不同空白溶剂进样清洗。
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每天一帖，你进步我进步！www.utoauto.com
16楼2010-04-20 10:43:32
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分析小木虫

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by leiopixie at 2010-04-20 10:43:32:
即使正确操作前提下，有些比较顽固的样品仍旧容易残留。残留的位置可以是溶剂、进样垫、样品瓶、针、针座、六通阀阀口、色谱柱等位置。根据我的经验，楼主可以先考虑换新溶剂看看，再考虑换根色谱柱看看是否是色谱 ...

谢谢您这么详细的回答 一般溶剂我是每天一换的，样品瓶也是，换了台仪器自动进样还是有残留，现在最怀疑的就是残留在柱子里，我上次用甲醇异丙醇和二氯甲烷冲后走梯度空白都还是有，我现在就是想有什么更强的溶剂能将他们洗脱下来。看来样品真的是比较顽固，保留能力比较强
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17楼2010-04-21 19:51:44
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platinhom

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opq691(金币+1):O(∩_∩)O谢谢 2010-04-22 19:20
什么柱什么样品哦，会残留这么厉害？既然能洗出峰应该越洗峰越小啊。。是不是你的溶剂有问题？
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懒猪一只
18楼2010-04-22 01:14:09
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llvv77

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opq691(金币+1):O(∩_∩)O谢谢 2010-04-22 19:20
同意9楼的 试试连续进几针空白，看看保留峰不变还是逐渐减小。 象安捷伦的能设置多次洗涤 先可以用溶剂洗 再用样品洗 残留可以忽略不计 。
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19楼2010-04-22 08:38:28
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分析小木虫

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Originally posted by platinhom at 2010-04-22 01:14:09:
什么柱什么样品哦，会残留这么厉害？既然能洗出峰应该越洗峰越小啊。。是不是你的溶剂有问题？

C18柱 香精样品  我过滤后直接进样的  所以这个问题我也一直想不通  有时候走空白的时候有几个峰还会比进样时还高
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20楼2010-04-22 18:18:46
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