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豆子8376

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】ATRP产物提纯问题 已有7人参与

ATRP产物提纯时都要过柱子,而且大部分都用氧化铝柱子,我想请问各位大虾使用硅胶代替氧化铝行不行啊,还有柱子的尺寸是多大啊?请各位大虾指教,最好是亲自实验过的,谢谢!
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weiheng68

金虫 (著名写手)

我们实验室也是一般用中性氧化铝柱子,好像损失很大啊,文献上都是这样的
爱拼才会赢
4楼2010-04-14 16:22:39
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lipingli

木虫 (正式写手)

今年我们复试就考了ATRP,可惜没打上来
山有木兮木有枝
3楼2010-04-14 16:08:28
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zhbqustc

金虫 (小有名气)


对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~~ 2010-04-14 20:03
豆子8376(金币+1): 2010-04-21 21:39
硅胶太细了,流动不畅,大炮打蚊子,还是氧化铝的好。
我喜欢选择小柱子有个5cm长度硅胶就可以了,粗大概3cm的直径,5克聚合物。
柱子的大小看试验量和分离难度以及溶剂,也可以根据柱子内的颜色判断,如果你把绿色的盐都洗下来了,就证明柱子短了。
5楼2010-04-14 16:45:23
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wangxfone

金虫 (小有名气)


对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~~ 2010-04-14 20:03
豆子8376(金币+1): 2010-04-21 21:38
氧化铝一般分为酸性中性和碱性的,而硅胶为酸性的,如果你的聚合物是碱性的,用酸性的填料损失会比较大,这时可以选择溶剂极性比较大的冲洗,如THF,但硅胶对铜盐的吸附效果要比氧化铝好,具体过柱子时,可以先装一层氧化铝,再装少许硅胶,柱子总长度不要太长,以免损失过大,你可以用一下两种办法鉴定聚合物是否完全出来:第一,质量法,即将淋洗液旋干,称取固体粗产物质量;第二,将淋洗液滴到沉淀剂种,若无沉淀,则说明聚合我基本上被淋洗出来。
!戴着-O-O-跳舞!
6楼2010-04-14 17:40:58
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