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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】ATRP产物提纯问题
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豆子8376

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】ATRP产物提纯问题 已有7人参与

ATRP产物提纯时都要过柱子，而且大部分都用氧化铝柱子，我想请问各位大虾使用硅胶代替氧化铝行不行啊，还有柱子的尺寸是多大啊？请各位大虾指教，最好是亲自实验过的，谢谢！
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1楼 2010-04-14 15:10:47
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zhou66jian

新虫 (小有名气)
共同学习
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小女子谢过大家了!
2楼2010-04-14 15:44:50
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lipingli

木虫 (正式写手)
今年我们复试就考了ATRP，可惜没打上来
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山有木兮木有枝
3楼2010-04-14 16:08:28
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weiheng68

金虫 (著名写手)
我们实验室也是一般用中性氧化铝柱子，好像损失很大啊，文献上都是这样的
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爱拼才会赢
4楼2010-04-14 16:22:39
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zhbqustc

金虫 (小有名气)
★
对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~~ 2010-04-14 20:03
豆子8376(金币+1): 2010-04-21 21:39
硅胶太细了，流动不畅，大炮打蚊子，还是氧化铝的好。
我喜欢选择小柱子有个5cm长度硅胶就可以了，粗大概3cm的直径，5克聚合物。
柱子的大小看试验量和分离难度以及溶剂，也可以根据柱子内的颜色判断，如果你把绿色的盐都洗下来了，就证明柱子短了。
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无
5楼2010-04-14 16:45:23
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wangxfone

金虫 (小有名气)
★
对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~~ 2010-04-14 20:03
豆子8376(金币+1): 2010-04-21 21:38
氧化铝一般分为酸性中性和碱性的，而硅胶为酸性的，如果你的聚合物是碱性的，用酸性的填料损失会比较大，这时可以选择溶剂极性比较大的冲洗，如THF，但硅胶对铜盐的吸附效果要比氧化铝好，具体过柱子时，可以先装一层氧化铝，再装少许硅胶，柱子总长度不要太长，以免损失过大，你可以用一下两种办法鉴定聚合物是否完全出来：第一，质量法，即将淋洗液旋干，称取固体粗产物质量；第二，将淋洗液滴到沉淀剂种，若无沉淀，则说明聚合我基本上被淋洗出来。
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！戴着-O-O-跳舞！
6楼2010-04-14 17:40:58
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豆子8376

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by wangxfone at 2010-04-14 17:40:58:
氧化铝一般分为酸性中性和碱性的，而硅胶为酸性的，如果你的聚合物是碱性的，用酸性的填料损失会比较大，这时可以选择溶剂极性比较大的冲洗，如THF，但硅胶对铜盐的吸附效果要比氧化铝好，具体过柱子时，可以先装 ...

哈哈，多谢，我已经试出来了，用硅胶也是可行的，我的产物是聚丙烯酸甲酯，但就是用硅胶过柱的速度要比中性氧化铝的慢很多。
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7楼2010-04-21 21:37:35
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豆子8376

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zhbqustc at 2010-04-14 16:45:23:
硅胶太细了，流动不畅，大炮打蚊子，还是氧化铝的好。
我喜欢选择小柱子有个5cm长度硅胶就可以了，粗大概3cm的直径，5克聚合物。
柱子的大小看试验量和分离难度以及溶剂，也可以根据柱子内的颜色判断，如果你把 ...

呵呵，多谢指点，但是我发现用硅胶过出来的产物颜色要好些，就是速度太慢了。
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8楼2010-04-21 21:39:19
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axyx114

银虫 (小有名气)
我用的是硅胶，每次用10多cm呢，过铜盐效果很好。不过要压实了
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9楼2010-04-23 22:12:59
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