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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】怎么测共聚物的单体转化率？？
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)
气相色谱一般是聚合物在水中泡一段时间,然后用内标法进色谱检测.
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11楼2010-04-12 16:44:35
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wudalixing

至尊木虫 (著名写手)
★
对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~ 2010-04-12 23:15
引用回帖:
Originally posted by wcqwl at 2010-04-12 16:43:18:

你有没有想过,你在高温干燥时,单体还会聚,这样检测会准吗?而且人家未反应的都是比较少,你能检测出来吗?你这种方法根本就不对,别误导别人.

这个问题，以前有些文献讨论过，他们的解决方案是测固含量的时候加阻聚剂，但是更多的文献上是直接测，当时我也有这种疑虑，尝试了BA和St和丁酮的体系（设计单体总量3克，丁酮2克），在100℃下烘两个小时，结果---------培养皿加样前后质量几无差别（烘后略小0.0008克，应该是表面皿烘烤后除去了少量水，也可能是天平的误差）。

所以说，单体聚合，引发剂很重要啊
PS：引发剂我们在反应后期通过提高反应温度消耗完。
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12楼2010-04-12 20:52:58
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Poly-Eng

金虫 (小有名气)
★
对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~~ 2010-04-16 12:36
用气相色谱测量参与单体的含量，根据反应前单体的含量，可计算单体的转化率，认为单体的转化完全进入共聚物，则可近似计算得到共聚物组成。
该方法被常用，会带入误差，不知道对你体系是否可用...
当然可以通过称重法比较气相色谱的有效性...
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依米花开，我们共同的期待！
13楼2010-04-13 09:13:42
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)
有篇文章叫“合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨”，建议下来看看吧
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14楼2010-04-13 13:58:44
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tyleebwin

木虫 (正式写手)
★
对吻鱼(金币+1):鼓励新虫交流~~~ 2010-04-16 12:35
为什么没人用膨胀计法，单体聚合后体积变小（熵减小）进而测出体积变化，再根据质量守恒，求出转化率。操作简单，廉价。
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15楼2010-04-15 23:28:35
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bravestone

木虫 (正式写手)
★
对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~~ 2010-04-16 12:24
在反应溶液里面加一个不会发生反应的物质（内标），一般沸点高点或者极性和单体相差比较大的，不要和单体在GC里的出峰重合。然后直接把反应混合溶液用一个低沸点的溶剂稀释，然后在GC里面测，最好的情况的是你的两个单体的出峰能分得比较开，这样反应开始前去一个样，测一次，得到每个单体和那个内标的积分比，然后后面在取一个样，测一次，在得到每个单体和内标的积分比，然后转化率怎么算就不要人教了吧。
当然可能要改变一下GC的程序升温的过程，调整让各个组分出峰不要重叠
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16楼2010-04-16 02:28:57
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