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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】聚合时无水无氧操作
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荣耀和梦想

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
hlz0509(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+2):版内奖励~ 2010-04-04 13:14
用双排管schlenk，先用酒精灯之类烤一下反应器抽真空然后通氮气，多重复几次，基本上可以适应较低要求的无水无氧操作

要求高的话也有专门的设备，我倒是见过，不知道在什么地方买的，就是带有两个很长的长手套那样的，一起很大，应该不好弄
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前行的路将有荣耀和梦想照亮，将一切罪恶和龌龊都践踏在脚下！
11楼2010-04-03 11:59:58
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mayibuku

木虫 (小有名气)
★ ★
hlz0509(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-04-04 13:14
楼上几位说的很清楚了，另外就是稍微注意一下实验时气象条件，下雨天空气湿度特别大时最好不要做
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12楼2010-04-03 20:45:15
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匿名

用户注销 (著名写手)
★ ★
hlz0509(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-04-04 13:14
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13楼2010-04-03 21:40:47
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jceket

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
hlz0509(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+3):版内奖励~ 2010-04-04 13:14
2双排管实验操作步骤

1.2.1实验所需的仪器、药品、溶剂必须根据实验的要求事先进行无水无氧处理              （具体操作参看《常用试剂的纯化》）。

1.2.2安装反应装置并与双排管连接好，然后小火加热烘烤器壁抽真空—惰性气体置换（至少重复三次以上），把吸附在器壁上的微量水和氧移走。（加热一般用酒精灯火焰来回烘烤器壁除去吸附的微量水份；惰性气体一般用氮气或氩气，由于氮气便宜所以实验室常用高纯氮（99.99%））。

1.2.3加料(如果是固体药品可以在抽真空前先加，也可以后加（但一定要在惰性气体保护下进行）；液体试剂可以用注射器加入，一般在抽真空后)。           

1.2.4反应过程中，注意观察记泡器保持双排管内始终要有一定的正压(但要注意起泡速度，避免惰性气体的浪费)直到反应得到稳定的化合物。

1.2.5实验完成后应及时关闭惰性气体钢瓶的阀门（先顺时针方向关闭总阀，指针归零；再反时针松开减压阀，同样让指针归零，关闭节制阀）。最后，打扫卫生，清洗双排管，填写双排管的使用情况是否正常，维护好实验仪器。

1.3玻璃仪器的洗涤干燥及橡皮材质的处理

1.3.１玻璃仪器的洗涤干躁

不论使用干燥箱技术、注射器针管技术，还是使用双排管技术来处理对空气敏感化合物，仪器的洗涤和干燥都是十分重要的。大多数空气敏感化合物遇水和氧都会发生激烈反应，甚至酿成爆炸、着火等事故。器壁上吸附的微量氧、水可能会导致实验失败。所以，仪器的洗涤非常重要；必要时用稀酸、稀碱洗涤，甚至用铬酸洗液浸泡，再用水和无离子水冲洗到仪器透亮、器壁上不挂水珠为止。新的仪器也要经过严格洗涤后才能使用。洗涤过的仪器放到空气中凉干，再放到干燥箱中烘烤；干燥箱的温度为125℃时，需要干燥过夜；140℃时至少干燥4h，从干燥箱中取出的仪器在惰性气流下趁热组装，所有的接头要涂硅脂或碳氢润滑脂，在惰性气流下冷却待用。或把仪器从干燥箱中取出趁热放到干燥器中冷却存放，干操器中充满惰性气体保护更好。像双排管这种有活塞的仪器，在洗涤前一定要用蘸有溶剂的棉花球将活塞内的润滑脂轻轻地擦洗干净，否则润滑脂很难用水洗掉。干燥时互相配合的磨口接头或活塞要互相脱离，分开放置，防止“粘结”到一起，干燥后放到一起保存。即使这样洗涤干燥过的仪器，在使用前仍需要加热抽空—惰性气体置换，把吸附在器壁上的微量水和氧移走。一般干燥过的仪器，在加热抽真空时，在仪器壁上会出现一层“水雾”，这足以说明加热抽空—惰性气体置换这一步的必要性。

1.3.2橡皮材质的处理

在处理空气敏感化合物的操作中，通常用橡皮管作为连接物，用橡皮塞、橡皮隔膜作为密封物。这些物品在使用前必须经过严格清洗和干燥，因为这类物质的表面很粗糙，吸附着大量氧和水等杂质，也容易粘上油污，使用前又不能用加热抽空等方法除去这些杂质，因此它们的洗涤、干燥和保存更显得重要。这些物品的用途不同，和溶剂、针头等接触的方式不同，可选用下面不同方法处理。用蘸有惰性溶剂的脱脂棉花球擦洗其表面，去掉表面的油污及机械杂质；用纯化过的溶剂冲洗管子的内壁；

1.4惰性气体的净化

实验室中常用的惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而使用得最为普遍。以氮为保护气体的另一个优点是它的相对密度与空气很接近，在氮保护下称量物质的质量不需要加以校正。但是，由于氮分子在室温下与锂反应，在较高温度下和别的物质(如金属镁)也能发生反应，氮还能与某些过渡金属形成配合物，从而限制了它的应用。因此在这种情况下必须用氩作保护气体。氩较氮难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。氮、氩、氦的净化方法基本相同。以氮为例说明惰性气体的净化方法和过程是有普遍意义的。所谓情性气体净化，主要是指将惰性气体中所含的氧和水的量降到要求值以下。国内气体纯度一般分为普通级与高纯级，普通氮含量99.9%，价格很便宜，用前必须纯化；高纯氮含量99.999%或99.99%。高纯氮的含氧和含水总量10-50ppm，这对于一般的无氧操作已可满足。但对于特别敏感的化合物，例如含f电子的金属有机化合物，要求氧的含量小于5ppm，这时所用的惰性气体必须再纯化处理——脱水、脱氧。

1.4.1 脱水方法

(1) 低温凝结：降低温度,水蒸气要冷凝结冰.降低温度能使惰性气体中的水含量大幅度地降低.常用的冷冻剂可以是对气体中含水量要求不同,可以选择不同的冷冻剂。液氮、液态空气、干冰—丙酮混合物、干冰等,它们能达到的最低温度相差很大。
    (2) 使用干燥剂干燥惰性气体：常用干燥剂有氯化钙，氢化钙、五氧化二磷、浓硫酸以及分子筛等；
1.4.2 脱氧方法

（1)干法脱氧：让气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属或金属氧化物；如      （活性铜、钠-钾合金、“401”脱氧剂等）。
(2)湿法脱氧：让气体通过具有还原性物质的溶液；(由于会带入水或其它      溶剂,所以很少采用)。（附图一）
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14楼2010-04-03 22:16:10
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树精

木虫 (正式写手)

铂虫
★ ★
hlz0509(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-04-06 13:06
直接用手套箱或者高真空管线
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15楼2010-04-04 13:14:07
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qinggua427

银虫 (正式写手)
★ ★
hlz0509(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-04-06 13:06
通纯氮，抽真空就可以了！！！
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16楼2010-04-05 20:21:32
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wenpingwei

金虫 (小有名气)
★
hlz0509(金币+1):谢谢参与
看你的具体要求，如果要求高的话就比较麻烦。一般的用常见的氮气就行。高要求的话要Schlenk系统和自动的无水无氧柜。挺贵的。据说一套就要5~6万美元吧。老外有的卖。
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17楼2010-04-06 12:14:19
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silicare

荣誉版主 (文坛精英)

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优秀版主
hlz0509(金币+1):谢谢参与
对吻鱼(金币-1):专业区鼓励交流~~严禁含有“帮顶”“学习”等之类词语灌水~~扣除所得~~谢谢理解和支持 2010-04-06 12:45
不知道，帮顶
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18楼2010-04-06 12:28:39
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715568730

铁杆木虫 (著名写手)

火星球球主
★
hlz0509(金币+1):谢谢参与
实验室就弄个氮气保护就行了吧
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19楼2010-04-06 13:15:56
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xiareyeluo

铜虫 (小有名气)

细节注意

★
hlz0509(金币+1):谢谢参与
专业点的应该是手套箱
一般无水无氧操作要求不高的话就是三通抽真空通氮气保护就可以了
只是反应过程中一定要保证各个接头处的密闭性好
磨口处涂真空脂
该用生料带封住的地方要封
还有如果要搅拌的话，最好不用机械搅拌改用磁力搅拌
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20楼2010-04-06 16:12:45
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