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xize12

金虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
磷酸浓度太高了,一般是0.1吧
11楼2010-03-29 10:10:59
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lilanjie

金虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
应该是和磷酸反应所引起的,既然有水,可以用氨水调PH值
12楼2010-03-29 14:22:27
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有点不喜欢

金虫 (正式写手)

换成0.5%甲酸浓度怎样?
我现在敢不敢把用三乙胺调节后的流动相进柱子呀,一般的柱子,适用范围再2-8,当然前提是没有出现沉淀了。
希望能多多学习!
13楼2010-03-29 18:53:23
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heyugudu

银虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):多谢指教! 2010-03-30 16:24
三乙胺一般在流动相中做防拖尾剂,用他调PH就是与磷酸成盐的过程,你可以尝试超声一下,如果还是不行,建议你用氢氧化钾调PH,或者换一瓶新的三乙胺。
放眼看天空的颜色…
14楼2010-03-30 08:26:26
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heyugudu

银虫 (正式写手)

补充一下,用10%的KOH就可以了
放眼看天空的颜色…
15楼2010-03-30 08:27:05
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天师

木虫 (正式写手)

回复

★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢指教! 2010-03-30 16:25
0.5%的磷酸——我说你加那么多磷酸干嘛?把磷酸的量降下来,PH值自然会升上去啦!乙腈和甲醇都是溶剂了,可以不考虑。三乙胺别随便加,它和磷酸会成乙胺磷酸盐的,不浑浊才奇怪呢!强酸会腐蚀一些塑料制品,就看这塑料是不是酯类聚合物了,反正如果是烯烃类共聚物就不会有事。别随便加氨水,除非你确定你的样品不会在水中变性。具体的配比你可以摸索一下,你先用PH试纸测一下,再用PH记。如果当初我直接用PH记测流动相,我导师不给我个爆栗才怪!
哈哈,就是我啦!
16楼2010-03-30 10:14:48
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有点不喜欢

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 天师 at 2010-03-30 10:14:48:
0.5%的磷酸——我说你加那么多磷酸干嘛?把磷酸的量降下来,PH值自然会升上去啦!乙腈和甲醇都是溶剂了,可以不考虑。三乙胺别随便加,它和磷酸会成乙胺磷酸盐的,不浑浊才奇怪呢!强酸会腐蚀一些塑料 ...

我就是直接测得,结果……
哎!!
希望能多多学习!
17楼2010-03-30 12:57:50
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雨后

铜虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
以前我们常在流动相中加0.1%的三乙胺,再用磷酸调节pH,都没出现这种情况,可能还是你的磷酸量太大了;而且你的流动相里没有水相吗?
18楼2010-03-30 21:32:36
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有点不喜欢

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 雨后 at 2010-03-30 21:32:36:
以前我们常在流动相中加0.1%的三乙胺,再用磷酸调节pH,都没出现这种情况,可能还是你的磷酸量太大了;而且你的流动相里没有水相吗?

没有,我的是A,B两相,一个里面有水,一个没有
希望能多多学习!
19楼2010-03-30 22:24:16
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etongtong

铁杆木虫 (著名写手)

★
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反应,三乙胺是有机碱可以部分去除乙腈的alfa位的H.
。白色的絮状沉淀是胺反应后的盐酸盐。

[ Last edited by etongtong on 2010-3-31 at 10:22 ]
▄︻┻┳═一................................................
20楼2010-03-31 10:20:46
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