【求助】【急求】三乙胺和乙腈有反应吗？ - 药学 - 药物分析

11楼2010-03-29 10:10:59

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lilanjie

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应该是和磷酸反应所引起的，既然有水，可以用氨水调PH值

12楼2010-03-29 14:22:27

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换成0.5%甲酸浓度怎样？
我现在敢不敢把用三乙胺调节后的流动相进柱子呀，一般的柱子，适用范围再2-8，当然前提是没有出现沉淀了。

希望能多多学习！

13楼2010-03-29 18:53:23

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heyugudu

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karl2100(金币+1):多谢指教！ 2010-03-30 16:24

三乙胺一般在流动相中做防拖尾剂，用他调PH就是与磷酸成盐的过程，你可以尝试超声一下，如果还是不行，建议你用氢氧化钾调PH，或者换一瓶新的三乙胺。

赞一下(2人)

放眼看天空的颜色…

14楼2010-03-30 08:26:26

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heyugudu

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补充一下，用10%的KOH就可以了

放眼看天空的颜色…

15楼2010-03-30 08:27:05

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天师

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karl2100(金币+1):谢谢指教！ 2010-03-30 16:25

0.5%的磷酸——我说你加那么多磷酸干嘛？把磷酸的量降下来，PH值自然会升上去啦！乙腈和甲醇都是溶剂了，可以不考虑。三乙胺别随便加，它和磷酸会成乙胺磷酸盐的，不浑浊才奇怪呢！

强酸会腐蚀一些塑料制品，就看这塑料是不是酯类聚合物了，反正如果是烯烃类共聚物就不会有事。别随便加氨水，除非你确定你的样品不会在水中变性。具体的配比你可以摸索一下，你先用PH试纸测一下，再用PH记。如果当初我直接用PH记测流动相，我导师不给我个爆栗才怪！

赞一下(2人)

哈哈，就是我啦！

16楼2010-03-30 10:14:48

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引用回帖:

Originally posted by 天师 at 2010-03-30 10:14:48:

强酸会腐蚀一些塑料 ...

我就是直接测得，结果……
哎！！

希望能多多学习！

17楼2010-03-30 12:57:50

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雨后

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以前我们常在流动相中加0.1%的三乙胺，再用磷酸调节pH，都没出现这种情况，可能还是你的磷酸量太大了；而且你的流动相里没有水相吗？

18楼2010-03-30 21:32:36

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引用回帖:

Originally posted by 雨后 at 2010-03-30 21:32:36:
以前我们常在流动相中加0.1%的三乙胺，再用磷酸调节pH，都没出现这种情况，可能还是你的磷酸量太大了；而且你的流动相里没有水相吗？

没有，我的是A,B两相，一个里面有水，一个没有

希望能多多学习！

19楼2010-03-30 22:24:16

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etongtong

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反应，三乙胺是有机碱可以部分去除乙腈的alfa位的H.

。白色的絮状沉淀是胺反应后的盐酸盐。

[ Last edited by etongtong on 2010-3-31 at 10:22 ]