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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】新药的杂质
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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smart_hq

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】新药的杂质

求助：我在做一个新药的质量研究，重结晶后发现终产品中有个含量超过0.1%的杂质，但在母液中却找不到这个杂质，请问是怎么回事呢？
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1楼 2010-03-27 10:41:07
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sgp83

银虫 (小有名气)
★
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-03-27 19:32
说明杂质在重结晶溶剂中基本不溶优先析出
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2楼2010-03-27 12:23:09
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hehongyu

木虫 (正式写手)
★
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-03-27 19:32
我不同意一楼的，你的样品烘干吗？是不是烘干的时候产品降解了？或者是产品中的杂质降解呢？
可以分析刚刚滤出来滤饼的质量，和烘干后的产品质量，这样就可以辨明。
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3楼2010-03-27 12:41:25
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smart_hq

金虫 (小有名气)
★
wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-03-27 19:33
我的产品烘干前后都走过液相，都有那两个杂质
热破坏和光破坏后走未发现这两个杂质有明显增加
请问还有其他可能吗？
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4楼2010-03-27 16:26:38
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熊礼燕

铜虫 (初入文坛)
★
笨笨猪0608(金币+1):谢谢回帖交流 2010-03-28 11:36
杂质在重结晶溶剂中基本不溶优先析出
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5楼2010-03-27 19:31:02
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hehongyu

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
笨笨猪0608(金币+3):谢谢回帖交流 2010-03-28 11:36
引用回帖:
Originally posted by smart_hq at 2010-03-27 16:26:38:
我的产品烘干前后都走过液相，都有那两个杂质
热破坏和光破坏后走未发现这两个杂质有明显增加
请问还有其他可能吗？

那请问，你重结晶前的样品有这两个杂质吗？如果没有，那肯定是结晶的时候带进去的，这个就要看：
1、结晶的溶剂质量怎么样？是否是溶剂带进去的？
2、结晶过程是否可能使样品分解了（升温溶解的时候产品降解）？
3、反应釜、离心机是否用于多个品种？上个品种生产完后清洗仔细了吗？
4、小试有没有发生过这种情况呢？取车间结晶前的样品小试，是否会产生这个杂质呢？如果没有，肯定是操作过程哪里没有控制到位。
至于你说的，母液里面没有该杂质，是怎么确定的？TLC还是HPLC，前者的检测限比较大，即使有这个杂质可能由于浓度太低，所以看不出来。建议用HPLC来检测下。
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6楼2010-03-27 20:34:12
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lizgang

木虫 (正式写手)

铁虫
★
笨笨猪0608(金币+1):谢谢回帖交流 2010-03-28 11:36
是不是在溶剂体系中不太稳定，是不是被空气氧化等因素影响了你的质量
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7楼2010-03-27 20:58:10
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city2047

木虫 (小有名气)
★ ★
笨笨猪0608(金币+2):谢谢回帖交流 2010-03-29 08:29
实在不行，根据你的液相图，判断一下杂质的极性，加点其他溶剂，洗掉就可以了
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我的家乡在景德镇，有官窑和民窑。官窑出敏感瓷，民窑出杯具。
8楼2010-03-28 11:57:04
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smart_hq

金虫 (小有名气)
★
笨笨猪0608(金币+1):谢谢回帖交流 2010-03-29 08:29
终产品我是用HPLC检测的，另外我也尝试了几种不同的溶剂结晶，杂质都去不掉
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9楼2010-03-28 12:30:44
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yinzhiminghao

铁杆木虫 (职业作家)
★
笨笨猪0608(金币+1):谢谢回帖交流 2010-03-29 08:29
请将母液浓缩一下再检测，可能是浓度太析看不到而已
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人生得意须尽欢，莫使金樽空对月。
10楼2010-03-28 21:44:31
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