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p1801321

金虫 (著名写手)

[交流] 【请教】请教单分散纳米晶的合成

仿文献做NaYF4,可是重复不出来单分散,总是粒子团聚而且尺寸不均匀,大家帮帮忙啊。

我的做法是:0.6gNaOH溶于4mL水中,随后加入3.5mL的乙醇,再加入10mL的油酸,搅拌,形成淡黄色的透明溶液--------溶液A
1mL的水溶解0.5mmol的Y(NO3)3-----溶液B
1.5mL的水溶解2.5mmol的NaF-----溶液C
快速搅拌下,溶液B加入溶液A中,然后再滴溶液C,此时溶液已变得很浑浊,粘度非常大
最后将上述溶液转移至20mL的水热釜中180度反应12h,产物用乙醇和环己烷的混合溶剂洗涤,离心,80度干燥,用乙醇分散进行电镜表征
-----------------------------
到底问题出在什么地方呢?如果有虫子能帮我解决单分散的问题,我再追加100金币,谢谢帮忙

[ Last edited by wdwsnnu on 2010-3-25 at 14:39 ]
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xub05

新虫 (小有名气)

p1801321(金币+10):你是李亚栋的学生吗?以后多多向你请教啊,哈哈 2010-03-26 11:07
一般来说,乙醇对水的比例越大,粘度就会越小,水的比例大到一定程度就无法形成乳状液了。一般不要超过1:2的范围。

这个方法就是我老板发明的
8楼2010-03-26 10:35:59
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refnew

专家顾问 (知名作家)



wdwsnnu(金币+1):谢谢讨论 2010-03-25 14:38
水热反应,别人很难重复
2楼2010-03-24 20:31:49
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xxu110

木虫 (正式写手)


wdwsnnu(金币+1):谢谢讨论 2010-03-25 14:38
是不是分散剂选的不好啊,用水跟乙醇的混合液试试
工作中,合成管理、安全
3楼2010-03-25 09:03:54
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xub05

新虫 (小有名气)


wdwsnnu(金币+1):谢谢讨论 2010-03-25 14:39
p1801321(金币+5):谢谢回复 2010-03-25 17:52
溶液已变得很浑浊,粘度非常大

接着搅拌,体系粘度会稍微下降的,等搅匀了之后再合上釜放入烘箱反应。。。
4楼2010-03-25 14:17:13
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