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p1801321

金虫 (著名写手)

[交流] 【请教】请教单分散纳米晶的合成

仿文献做NaYF4,可是重复不出来单分散,总是粒子团聚而且尺寸不均匀,大家帮帮忙啊。

我的做法是:0.6gNaOH溶于4mL水中,随后加入3.5mL的乙醇,再加入10mL的油酸,搅拌,形成淡黄色的透明溶液--------溶液A
1mL的水溶解0.5mmol的Y(NO3)3-----溶液B
1.5mL的水溶解2.5mmol的NaF-----溶液C
快速搅拌下,溶液B加入溶液A中,然后再滴溶液C,此时溶液已变得很浑浊,粘度非常大
最后将上述溶液转移至20mL的水热釜中180度反应12h,产物用乙醇和环己烷的混合溶剂洗涤,离心,80度干燥,用乙醇分散进行电镜表征
-----------------------------
到底问题出在什么地方呢?如果有虫子能帮我解决单分散的问题,我再追加100金币,谢谢帮忙

[ Last edited by wdwsnnu on 2010-3-25 at 14:39 ]
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refnew

专家顾问 (知名作家)



wdwsnnu(金币+1):谢谢讨论 2010-03-25 14:38
水热反应,别人很难重复
2楼2010-03-24 20:31:49
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xxu110

木虫 (正式写手)


wdwsnnu(金币+1):谢谢讨论 2010-03-25 14:38
是不是分散剂选的不好啊,用水跟乙醇的混合液试试
工作中,合成管理、安全
3楼2010-03-25 09:03:54
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xub05

新虫 (小有名气)


wdwsnnu(金币+1):谢谢讨论 2010-03-25 14:39
p1801321(金币+5):谢谢回复 2010-03-25 17:52
溶液已变得很浑浊,粘度非常大

接着搅拌,体系粘度会稍微下降的,等搅匀了之后再合上釜放入烘箱反应。。。
4楼2010-03-25 14:17:13
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p1801321

金虫 (著名写手)

似乎粘度不会降低啊,搅到最后,都有一点搅不动了,是不是油酸乙醇水的比例不对啊?
5楼2010-03-25 17:54:05
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anyang2839

木虫 (正式写手)

p1801321(金币+10):谢谢,我试试看 2010-03-26 11:05
先将溶液C加入到溶液A中,搅拌到溶液成半透明,再加溶液B,再搅拌半个小时
Wecan`tjudgeapersonbywhathesays,butbywhathedoes.
6楼2010-03-25 18:31:22
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anyang2839

木虫 (正式写手)

油酸和乙醇的摩尔比控制在约1:1
Wecan`tjudgeapersonbywhathesays,butbywhathedoes.
7楼2010-03-25 18:40:56
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xub05

新虫 (小有名气)

p1801321(金币+10):你是李亚栋的学生吗?以后多多向你请教啊,哈哈 2010-03-26 11:07
一般来说,乙醇对水的比例越大,粘度就会越小,水的比例大到一定程度就无法形成乳状液了。一般不要超过1:2的范围。

这个方法就是我老板发明的
8楼2010-03-26 10:35:59
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p1801321

金虫 (著名写手)

那么粘度是越大越好(1:2范围以内)还是比较小好呢?

在合成NaYF4时,NaOH是不是必要的呢?起什么作用?
9楼2010-03-26 11:11:59
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小尘

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-03-24 20:31:49:
水热反应,别人很难重复

很难重复的话我们这些刚入门煤油接触过软化学法的新手应该怎么摸索呢?
广阔的生命源于宽容,有容乃大,大即达,达方能兼济天下.....
10楼2010-03-26 11:23:43
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