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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 【求助】sol-gel法制备磷酸铁锂
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marsshot

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】sol-gel法制备磷酸铁锂 已有8人参与

原料采用硝酸铁，氢氧化锂，磷酸二氢铵，分散剂用蒸馏水，络合剂用柠檬酸，碳源用蔗糖，水浴80度，磁力搅拌，若干小时后可形成凝胶，真空干燥后烧结，但是扣式电池性能很不好，只能达到理论容量的一半，还不如小弟用固相法做出的样品，恳请各位虫友指导！不胜感激！
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1楼 2010-03-22 20:30:23
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marsshot

金虫 (著名写手)
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Originally posted by qshjdax at 2010-04-01 13:28:17:
你正极材料的选择是否优化过

啥意思？
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27楼2010-04-01 13:52:03
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marsshot

金虫 (著名写手)
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Originally posted by liuwei2004 at 2010-04-01 14:42:52:
合成磷酸铁锂的时候，把3价铁都还原成2价铁，XRD结果怎么样呢，还有没有氧化铁的存在呢？柠檬酸不好使的话可以试试抗坏血酸，我实验室有人这样做，效果还可以

试过抗坏血酸，效果不好...XRD结果是纯相...
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30楼2010-04-01 17:33:27
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marsshot

金虫 (著名写手)
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Originally posted by liuwei2004 at 2010-04-01 14:44:41:

感觉步骤没什么问题呢，XRD结果也对的话，那就说明装配电池的时候有些小问题吧。你装的是扣式电池还是模拟电池呢？

XRD显示是纯相，结晶的很好，装的扣式电池，好几批都是这样...手套箱应该没问题，因为别人都正常啊...郁闷...
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31楼2010-04-01 17:34:43
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marsshot

金虫 (著名写手)
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Originally posted by lvxiawu at 2010-03-28 12:23:07:
材料颗粒过大对电池的性能影响很严重，楼上讲的柠檬酸要加足量，这个我也十分赞同。如果加的太少了，残余的三价铁也会是电池性能不好！

这回我的柠檬酸量加的足够大了，但是还是容量很差，晕了....
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33楼2010-04-06 22:18:51
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marsshot

金虫 (著名写手)
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Originally posted by loveinmanutd at 2010-04-06 23:35:52:
楼主试试加入和金属离子总的摩尔数相等的柠檬酸（摩尔比1：1），看看效果

摩尔比1：1，1：3，1：5均试过了，我现在想是不是有什么环节没有注意到啊，想不明白....
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35楼2010-04-07 07:37:58
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marsshot

金虫 (著名写手)
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Originally posted by windy2376 at 2010-04-07 08:48:35:
楼主好啊！我在用sol_gel制备钙钛矿行复合物，六水硝酸镧，硝酸锶，九水硝酸铁，分散剂为去乙二醇，络合剂为柠檬酸，水浴80度，磁力搅拌，若干小时后可形成凝胶，真空干燥后烧结，但在烧结过程中有大量气体逸出， ...

我们在烧结的时候都是用管式炉，通氩气烧的...
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37楼2010-04-08 07:55:43
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marsshot

金虫 (著名写手)
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Originally posted by zzblue at 2010-03-22 20:44:22:
原料没错，过程中在注意下，应该好出来，

想问一下，烧结温度大概在什么范围？多谢！
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38楼2010-04-13 19:36:45
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marsshot

金虫 (著名写手)
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Originally posted by susan09 at 2010-03-29 16:11:45:
正常的啊，温度再高点试试，不要超过100度

请问你说的应该是搅拌温度吧？那么烧结温度大概是多少啊？多谢！
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39楼2010-04-13 19:37:41
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marsshot

金虫 (著名写手)
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Originally posted by henghai at 2010-04-13 19:44:14:
有没有做xrd,是纯相的吗？是不是组装电池的问题？

做了，无杂质，应该也不是装电池的问题啊...
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41楼2010-04-13 20:57:09
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金虫 (著名写手)
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Originally posted by hbl1013 at 2010-04-18 18:22:40:
我现在也是凝胶法制备铁锂。
草酸亚铁 磷酸二氢铵 碳酸锂 柠檬酸 水浴温度50度 成凝胶后真空干燥 成前驱体，再微波得到铁锂。
容量达到150mAh/g

请问你的分散剂用的是水吗？如果是的话是不是与原料相比，分散剂 的用量很大啊？多谢！
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44楼2010-04-19 07:43:08
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