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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】高效液相HPLC的问题
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qdioccm

金虫 (小有名气)
★
472514568(金币+1):谢谢回帖！ 2010-03-20 12:28
wsjzpf(金币+1):谢谢！再接再厉！ 2010-03-26 20:43
做HPLC时，最早出2-3分钟出来的峰一般都是溶剂峰的，若是不是柱子的原因，可能是你样品里面本来自己带的。处理方法可以用干燥的旋转蒸发仪抽干一个多小时，把残余的溶剂都抽走
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11楼2010-03-19 18:16:02
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小猴nicky

荣誉版主 (文学泰斗)

聪聪纯纯忽忽深海花果山猴儿

优秀版主优秀版主
溶剂峰
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祝福家人健康，自己工作顺利~
12楼2010-03-19 19:18:26
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273989769

银虫 (小有名气)
wsjzpf(金币+1):谢谢！再接再厉！ 2010-03-26 20:44
引用回帖:
Originally posted by qdioccm at 2010-03-19 18:16:02:
做HPLC时，最早出2-3分钟出来的峰一般都是溶剂峰的，若是不是柱子的原因，可能是你样品里面本来自己带的。处理方法可以用干燥的旋转蒸发仪抽干一个多小时，把残余的溶剂都抽走

这个是正解
可以把溶剂抽走   也可以直接无视
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13楼2010-03-19 20:25:24
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axi8383

金虫 (著名写手)

第三军团特种部队司令
★
472514568(金币+1):谢谢回帖！ 2010-03-20 12:28
wsjzpf(金币+1):谢谢！再接再厉！ 2010-03-26 20:44
呵呵，是溶剂峰，它是你溶解样品的溶剂产生的峰，不是你流动相的峰
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14楼2010-03-19 23:51:00
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sincerejhy

木虫 (正式写手)
呵呵，你用什么溶剂溶解的样品就进一震这个溶剂证实一下就行了。
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笃信，朴实无华，最真最美！
15楼2010-03-20 08:53:41
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cwl0417

木虫 (小有名气)
★
472514568(金币+1):谢谢回帖！ 2010-03-20 12:29
wsjzpf(金币+1):谢谢！再接再厉！ 2010-03-26 20:44
不能确定的话可以先进一针流动相做空白，再进一针溶剂看溶剂峰，排除以上峰之后就是杂质峰了
PS：如果最后一步用有机溶剂精制的话，也可以进一针所用有机溶剂（最好用流动相稀释）以确定是否有溶剂残留

[ Last edited by cwl0417 on 2010-3-20 at 10:29 ]
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16楼2010-03-20 10:25:43
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yangliu2006

银虫 (小有名气)
★
472514568(金币+1):谢谢回帖！ 2010-03-20 12:29
引用回帖:
Originally posted by wsjzpf at 2010-03-15 21:09:04:
我在做分析型高效液相时，在进不同的样品的时候，每一次的结果是：在保留时间的2、3分钟的时候，总是有几个小峰？请问各位大虾，这是怎么回事？还请各位大虾赐教！在此谢过！

1.先冲好柱子，还有进样阀
2.进一针空白溶剂（保留时间都不需要太长）
以上三步完成，如果发现空白在2-3分钟的峰与样品比较，完全重叠，说明那些峰都是溶剂峰；
部分重叠，说明除了溶剂峰，还有杂质峰（如果两者分离不好，有交叉，依不同试验目的有可能就得换色谱条件了）。
溶剂峰是可以忽略的
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17楼2010-03-20 11:23:42
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zhaolu850813

金虫 (小有名气)
wsjzpf(金币+1):谢谢！再接再厉！ 2010-03-26 20:41
建议你先把柱子用甲醇好好洗一洗，你容得什么洗脱液是进口的吗？
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18楼2010-03-26 10:18:30
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runner2004

木虫 (正式写手)
wsjzpf(金币+1):谢谢！再接再厉！ 2010-03-26 20:40
空白实验很重要哦！！
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19楼2010-03-26 15:38:59
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zy.0111

新虫 (小有名气)
溶剂峰和样品中不保留的成分所出现的峰，很正常的
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20楼2010-03-26 19:45:52
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