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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【请教】HRTEM晶格条纹计算间距问题
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查看: 6422  |  回复: 18
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Annbaby

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
本人建议用电子衍射精确些，不过实验结果结合XRD更具说服力嘛！
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期待和努力可以创造奇迹！
11楼2010-05-14 12:29:59
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yipinchun

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
不到3％的变化在HRTEM里面属于正常。
尺寸引起晶格畸变并不是一个很奇怪的东西，据我所知很久以前都有观察并报道。

所引起的面间距变化是各向异性的，有些面间距变大，有些减少。比如说颗粒相对完美晶体拉长，自然是上面的情况。。。。

另外值得注意的是，电镜是否做个内标，否则你得到的数据并不一定可靠。
引用回帖:
Originally posted by chguozhu at 2010-03-15 09:34:20:
各位高手,我做金属纳米粒子(5-10nm).HRTEM晶格条纹中,我计算得到的晶面间距(2.41A)大于其PDF卡片中最大的晶面间距(2.34A)---我觉得这个误差很大啊.
请问纳米粒子很小时,其晶面间距与块体材料相比,是略微变大还是 ...

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信春哥，得永生
12楼2010-05-14 12:35:30
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
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顶楼上的牛人！
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
13楼2010-05-14 13:14:48
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hui0087

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by yipinchun at 2010-05-14 12:35:30:
不到3％的变化在HRTEM里面属于正常。
尺寸引起晶格畸变并不是一个很奇怪的东西，据我所知很久以前都有观察并报道。

所引起的面间距变化是各向异性的，有些面间距变大，有些减少。比如说颗粒相对完美晶体拉长， ...

兄弟能否说的更加详细一些，颗粒相对完美晶体拉长是什么意思？作内标又是什么意思？
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14楼2010-05-16 18:50:20
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JackSongNJ

捐助贵宾 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
TEM中晶面间距的误差允许为5%，所以你这个应该没有明显区别。
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15楼2010-05-17 12:28:17
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yipinchun

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
所谓完美晶体是指处于无限周期性势场中的晶体；对于纳米颗粒，表面有很多的悬键，所处的环境和完美晶体极大不同，所以其会发生形变。。。拉长或者螺旋（后者在纳米晶中有报道，十分fancy）。。。

做内标是指做样品的时候同时镀上金颗粒，以其晶格常数为已知量，倒推相机常数，然后拿这个相机常数求要测量样品的晶格常数。

相对而说的是外标，道理一样，只是不是同时镀金。一般都是采用外标，主要是嫌麻烦。

内标要相对准一些，因为是在同样的操作条件下得到的相机常数。
引用回帖:
Originally posted by hui0087 at 2010-05-16 18:50:20:


兄弟能否说的更加详细一些，颗粒相对完美晶体拉长是什么意思？作内标又是什么意思？

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信春哥，得永生
16楼2010-05-17 15:24:30
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阳离子

铁杆木虫 (著名写手)
如果这样的话，你最好去做XRD检测啦，你的纳米粒子纳米小，也许表面的成分发生了改变，也许变成了氧化物，也许渗入杂质等。或许去测XPS最好啦，能得到样品物质的化合价。
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17楼2010-06-25 12:28:16
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hyz3813596

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by daisylu206 at 2010-03-15 09:57:43
HRTEM不如衍射量的准确。最好结合电子衍射确定

但是电子衍射是低倍下做的，是很多颗粒的，HRTEM是单个颗粒表面的，你说的这个可以吗?不知道我说的对不对，
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18楼2014-04-23 21:34:59
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孙森
顶一下
19楼2018-05-08 10:50:43
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