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青杏忍冬(金币+200):非常感谢这位兄弟的帮助，你翻译的十分确切，可见日语功夫非同一般 高人啊 2010-02-28 20:55
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实施例1 以下通过实施例进行详细说明，但本发明不限定于此。 1-溴-1-氟-2-乙烯氟基环丙烷 在装有约冷却到-20oC的冷凝管的500mL三口烧瓶中加入18-冠醚-6（264mg）,二溴一氟甲烷（38.37g）及丁二烯（21.64g），在冰冷的条件下用机械搅拌快速搅拌的同时在同样温度下15分钟滴加浓度55%（w/v）的NaOH水溶液100mL。滴加完毕在此温度下搅拌30分钟后升至室温搅拌2.5小时。用GC监控反应液直至目标产物转化率达到100%。1H NMR显示纯度90%以上。（δ：1.23-2.3，3H，m;5.2-5.6,3H,m） 参考例1 在实例1中得到的反应液中加入200mL水，分出有机层，水层用乙醚萃取，然后对其用1N的盐酸处理中和其中的碱性。分出乙醚层加入甲乙酮300mL混合后用饱和食盐水洗净，分出有机层用Na2SO4干燥。滤除干燥剂后加入甲乙酮使体积达到420mL，转移至1000mL茄型烧瓶中冰冷，加入高锰酸钾（94.82g），加的过程中内温不要超过40oC, 加完在此温度搅拌一夜。 取反应液的一部分用重氮甲烷酯化后用GC分析，确定原料完毕及甲酯的生成。然后把反应液移至3000mL的三口烧瓶中冰冷下，加入以100mL/100mL/15g比例配制的水/硫酸/亚硫酸氢钠溶液使水层透明。对此溶液用乙酸乙酯600mL萃取3次。萃取液用Na2SO4干燥后再减压脱除得到褐色液体2-溴-2-氟环丙羧酸（21.17g）。其cis/trans的比例为1：1.2。(cis指的是氟原子和羧酸基在环丙烷环的同侧)。 实施例2 1-溴-1-氟-2-乙烯氟基环丙烷 在装有约冷却到-20oC的冷凝管的500mL三口烧瓶中加入18-冠醚-6（264mg）,二溴一氟甲烷（10.3g）及丁二烯（10.8g），在冰冷的条件下用机械搅拌快速搅拌的同时在同样温度下15分钟滴加浓度55%（w/v）的NaOH水溶液100mL。滴加完毕在此温度下搅拌15分钟后在此温度搅拌1小时，升至室温搅拌30分钟。用GC监控反应液直至目标产物转化率达到100%。1H NMR显示纯度90%以上。（δ：1.23-2.3，3H，m;5.2-5.6,3H,m） 参考例2 在实例1中得到的反应液中加入100mL水，分出有机层，水层用乙醚萃取，然后对其用1N的盐酸处理中和其中的碱性。分出乙醚层加入甲乙酮50mL混合后用饱和食盐水洗净，分出有机层用Na2SO4干燥。滤除干燥剂后加入甲乙酮使体积达到120mL，转移至500mL茄型烧瓶中冰冷，加入高锰酸钾（36.4g），加的过程中内温不要超过40oC, 加完在此温度搅拌一夜。 取反应液的一部分用重氮甲烷酯化后用GC分析，确定原料完毕及甲酯的生成。然后把反应液移至1000mL的三口烧瓶中冰冷下，加入以100mL/100mL/15g比例配制的水/硫酸/亚硫酸氢钠溶液使水层透明。对此溶液用乙酸乙酯600mL萃取3次。萃取液用Na2SO4干燥后再减压脱除得到褐色液体1-溴-1-氟环丙羧酸（8.42g）。其cis/trans的比例为1：1.6。1H NMR（CDCl3）δ（cis）:1.78(1H,dt),2.28(1H,dt),2.41(1H,dd),8.8-9.2(1H,bs). 1H NMR（CDCl3）δ（trans）:1.81-2.02(2H,m),2.52-2.61(1H,ddd),8.8-9.2(1H,ba). |
15楼2010-02-28 12:51:29
zap65535
木虫 (著名写手)
两院大学士后
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2楼2010-02-21 13:02:59
3楼2010-02-21 14:21:49
4楼2010-02-21 20:00:16
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