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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【讨论】DTA曲线漂移的原因，有漂移的曲线能否直接使用
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sunnyzlh

铜虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】DTA曲线漂移的原因，有漂移的曲线能否直接使用

如题：DTA曲线漂移的原因，有漂移的曲线能否直接使用
首先是什么原因会导致DTA漂移？
其次，如果不校正漂移线，曲线结果能够被认可，或者说数据是否可用？
最后，如果需要校正，如何处理？
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1楼 2010-02-11 15:42:24
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nxl5096224(金币+4):3Q! 2010-02-28 10:48
nxl5096224(金币+3):春节额外奖励！谢谢！ 2010-02-28 10:48
这是不能用的，你首先得知道影响DTA曲线的几个因素吧：主要有三个方面;仪器因素，条件因素和试样因素.
仪器因素：样品支持器和参比支持器要完全对称的，他们在炉子里的位置和传热都要考虑。
条件影响：
1，升温速率；升温快的话，对热惯性，封顶温度，曲线变化都有很大影响。
2，气氛影响；这个影响比较大，也较为复杂。我不知道你是怎么做的也不好更详细的说。
样品影响：
1，试样量的影响；试样用量越多，内部传热时间越长，形成的温度梯度越大，DTA峰就会扩张，分辨率也要下降，封顶温度会移向高温，温度滞后比较严重。
2，参比物和稀释剂的影响；参比物一般都用alpha-Al2O3,就是高温煅烧下的氧化铝粉末。同时参比物必须满足两个条件：①在所使用的温度范围是惰性的，②参比物和试样比热容及热传导率相同或相近，这样DTA曲线的基线漂移就小。
希望对你有用！！
赞一下(3人) 回复此楼
人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
2楼2010-02-18 22:15:33
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子
引用回帖:
Originally posted by sunnyzlh at 2010-02-11 15:42:24:
如题：DTA曲线漂移的原因，有漂移的曲线能否直接使用
首先是什么原因会导致DTA漂移？
其次，如果不校正漂移线，曲线结果能够被认可，或者说数据是否可用？
最后，如果需要校正，如何处理？

你把问题再说详细点，
赞一下 回复此楼
人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
3楼2010-02-18 22:17:00
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willard

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nxl5096224(金币+1):3Q! 2010-02-28 10:48
DTA基线漂移是正常的，样品本身的比热容随温度升高一般会增加，这种漂移通过基线扣除无法消除
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4楼2010-02-21 15:18:38
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sunnyzlh

铜虫 (正式写手)
非常感谢各位的回复
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5楼2010-02-22 09:18:18
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sunnyzlh

铜虫 (正式写手)
实验条件如下
称样量：9－10mg
TG-DTA： Seiko 6300 TG/DTA/DSC
10 oC/min in both air  (78% N2, 22% O2- flux of 180 ml/min) and nitrogen (200 ml/min).
MS: QMS 200 connected on-line to the microbalance by a quartz capillary transfer line at 190 oC .

结果是无论在氧化气氛还是惰性气氛，TG-DTG-MS都基本符合所研究材料的特点，DTG在300度之前有两个峰，500度左右有一个峰，DTA在300度之前与DTG类似，出现对应的两个吸热峰，但500度左右没有峰，并且从起始测试就开始一直向下倾斜，基本可以将起点和终点连接线作为基线。500度无热效应的原因我也能够解释，有文献依据。基线漂移的情况在我们组所做的也常见，有的甚至向上漂移，问个老师也没有说清原因，只说他们做粘土的样品也常常出现这个情况，认为可以用。我查了我所做体系的文献，发现也有这样的情况。

不知道该怎样解释？

现在审稿人提出下面的问题
-The DTA curves do not show any effect above ca. 300 C, while mass losses are recorded above this temperature. The DTA curves also show an important drift above this temperature. I am afraid the DTA curves are not very reliable.

我准备将我查得的其他有漂移的文献列举来回答问题，不知好吗？
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6楼2010-02-22 09:39:38
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