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jsjjqc金虫 (小有名气)
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【求助】制备TiO2纳米管过程中的酸洗和水洗过程？ 已有11人参与
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请教各位大侠，我用水热法制备TiO2纳米管过程遇到问题，参考前人的文献中说将P25与NaOH溶液150度反应24h后，用0.1M的HCl和去离子水洗至PH=7.这个水洗的步骤不太明白，是将碱液处理后的P25过滤后先用大量的去离子水洗掉上面的碱，再用0.1M的HCl浸泡洗多久呢？不明白。还有HCl洗完后再用去离子水洗3次直至淋洗液的PH=7是吗？ 盐酸到底应该加多少呢？会不会洗过头，变成酸性的了？ 上次做了一批，TEM看到TiO2纳米管还有很多大颗粒(10几纳米直径)附在上面，不知为何物  我从来没有做过这个，想请各位GGJJ指点下，谢谢你们~~~  |
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21楼2014-09-25 09:10:46
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催化大师(金币+5):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 1-22 23:10
jsjjqc(金币+10):谢谢你了，我明白你的意思了，我再多试试！ 1-23 20:33
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jsjjqc(金币+10):谢谢你了，我明白你的意思了，我再多试试！ 1-23 20:33
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首先，NaOH浓度是10 mol/L的，不知道你用的是不是。 第二，反应完后，先离心，把上清液倒到，再用去离子水洗，洗至pH=7。我说的洗涤，不是泡在哪里就好了，是需要重复洗涤的。 第三，水洗完后，再用0.1 M的HCl洗，洗至pH=1 第四，再接着用去离子水洗至pH=7. 这个方法有点麻烦，但是出来的纳米管管型非常好，分散也很均匀。不过到此为止，做出来的只是钛酸盐纳米管（XRD上打不出来峰），而不是TiO2纳米管，你可以拿去煅烧，但是烧了以后管子就碎了，这个就需要你用一定的办法去固定管型了，比如在外面包SiO2什么的，这个就不多说了。 另外，你拿去照TEM的时候，建议你把钛酸盐纳米管泡在无水乙醇里面若干小时后再送样。 |
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2楼2010-01-22 22:43:31
jsjjqc
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3楼2010-01-23 20:35:22
jsjjqc
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5楼2010-01-24 10:10:31