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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【交流】DSC表征
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meiyoucn

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zkizl at 2010-1-15 19:08:

PE的Tg一般在-60度左右，你说-50左右应该也差不多了。如果楼主想再确定下的话，你可以做个DMA来看看，DMA能反映很多细节。

谢谢，，不过50°C左右的那个峰还确定不了，，
DMA不是太方便，，制样时溶解性太不好了，，
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11楼2010-01-15 19:14:46
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王丰3888

铁杆木虫 (小有名气)
★
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我以前管过DSC，当炉子被污染时，总是有很多杂峰出现，也就是说，你那可能是仪器的原因，要不，做实验之前，先做下，基线的校正，用纯金属铟进行温度和样品池参数的校正，如果，仪器一切正常，那就是你样品的问题，DSC曲线很奇怪，即使炉子被污染，在105~170度也应该有吸热峰，你的PE到底是什么牌号的？
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12楼2010-01-26 09:37:43
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王丰3888

铁杆木虫 (小有名气)
DMA直接做拉伸的模式，制成矩形样条就行了，由于PE的硬度不大，甚至可以用刀子切。
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13楼2010-01-26 09:39:01
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meiyoucn

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 王丰3888 at 2010-01-26 09:37:43:
我以前管过DSC，当炉子被污染时，总是有很多杂峰出现，也就是说，你那可能是仪器的原因，要不，做实验之前，先做下，基线的校正，用纯金属铟进行温度和样品池参数的校正，如果，仪器一切正常，那就是你样品的问题 ...

LC170 韩国的

DSC应该是这样的，，和他们产品介绍的很对应，就是Tg和Tm
不知道结晶度怎么测量啊，，
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14楼2010-01-26 11:34:12
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kovacs

至尊木虫 (职业作家)

～～——××
★
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引用回帖:
Originally posted by qsywp at 2010-01-14 13:36:15:
-50C那个台阶好像是玻璃化温度。
50C那儿的峰可能与你的样品-无定形有关；结晶率低，晶胞小可能会造成这样结果。

同意你的说法！不错
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过好每一天是最重要的
15楼2010-01-26 13:21:22
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polym_fu

金虫 (小有名气)
★
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要测结晶度的话，应该是选择一个起始温度和终止温度，计算这两个温度之间的峰面积（积分），得到的是熔融热焓，将这个热焓值除以100%聚乙烯结晶的热焓值（291J/g？可能是这个值），就得到结晶度。
关键是你这个基线太歪了，不知道积分起来是不是准确。
引用回帖:
Originally posted by meiyoucn at 2010-01-25 22:34:12:



LC170 韩国的

DSC应该是这样的，，和他们产品介绍的很对应，就是Tg和Tm
不知道结晶度怎么测量啊，，

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16楼2010-02-02 05:02:27
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yz7333600

银虫 (小有名气)
很难分辨啊，还是做个动态分析吧
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17楼2010-02-02 15:06:24
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aadws

铁虫 (小有名气)
★
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根据楼主提供的曲线，所谓的峰可能是松弛，不像熔融峰。  不知道你用的是何种DSC，你可以找一台热流型的DSC试一下，反复加热冷却几遍再看一下曲线/
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18楼2010-02-18 18:57:58
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meiyoucn

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by aadws at 2010-02-18 18:57:58:
根据楼主提供的曲线，所谓的峰可能是松弛，不像熔融峰。  不知道你用的是何种DSC，你可以找一台热流型的DSC试一下，反复加热冷却几遍再看一下曲线/

TA 2920
加热冷却几次   都大致差不多
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19楼2010-02-18 19:18:48
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