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| Einer Lösung von 57.5g Phosphoroxychlorid in 70ccm absol. Benzol läβt man unter Rühren und Feuchtigkeitsausschluβ 32.7g N,N-Dimethylacetamid, gelöst in 50ccm absol. Benzol, zutropfen, erhitzt 6-7 Stdn. unter Rückfluβ (80o) und erwärmt nach Abdestillieren des Lösungsmittels den Rückstand i. Vak. noch 2 Stdn. auf 70-80 o. Nach Zugabe von 500ccm Benzol zu dem viskosen Rückstand werden unter Rühren und Kühlen 30 ccm eiskaltes Wasser, danach eine Lösung von 30g Natriumhydroxyd in 50ccm Wasser tropfenweise zugegeben, 1 Stde. bei Raumtemperatur stehen gelassen und 50g wasserfreies, pulverisiertes Natriumcarbonat langsam eingetragen. Das ausgeschiedene Salzgemisch wird kräftig durchgerührt, die benzolische Schicht dekantiert, der Rückstand noch zweimal mit je 200ccm Benzol digeriert, die vereinigten Benzol- Lösungen über Natriumcarbonat getrocknet und das Lösungsmittel i. Vak. abdestilliert. Durch Destillieren des Rückstandes 0.8g Vorlauf, Sdp.12 bis 105o, 18.1g (75% d. Th.) Acetessigsäure-dimethylamid, Sdp.12 105-118o, nach nochmaliger Destillation über eine 20-cm-Vigreux-Kolonne Sdp.10 109o. |
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zap65535
木虫 (著名写手)
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后记：这是一篇强大无敌的文字。使用了德语单词，和各国语言的语序。
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authar(金币+13,VIP+0):非常感谢。另外由于对赠送金币的规则不太熟悉，致使前面已经赠送了少量的金币给其它的回贴人，望版主原谅。 1-14 09:05
authar(金币+13,VIP+0):非常感谢。另外由于对赠送金币的规则不太熟悉，致使前面已经赠送了少量的金币给其它的回贴人，望版主原谅。 1-14 09:05
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在搅拌下和除湿下，向一份由 57.5g的三氯化磷和70ccm纯苯组成的溶液滴加入32.7g N,N-二甲苯与 50ccm 纯苯的组成溶液, 加热回流(80度)6~7小时 然后在除去溶剂后残余物在真空下再次于70-80 度加热 2小时。 粘性残余物加入至500ccm苯后，搅拌下并使用30ccm冰冷却的水冷却， 然后滴加入一份由 30g氢氧化钠和50ccm水组成的溶液, 在室温放置1小时，然后缓慢加入 50g 无水粉碎的碳酸钠。 将不均一混合物有力地混均, 苯层移入其他容器,残余物再用 200ccm 苯洗涤 2次, 合并后的苯溶液用碳酸钠除水，然后真空下除去溶剂。通过对剩余物的蒸馏，得到0.8g 初馏液，Sdp.12至105度；18.1g (75% 理论收率) 乙酰乙酸 - 二甲胺基化合物，Sdp.12 105-118度 ；使用 20-cm-维格勒柱再次蒸馏，Sdp.10 109度。 sdp. 分馏时接的份数？？。懂德语的帮看看。 不是德国人写的，poor deutsch，所以无法保证准确。 [ Last edited by zap65535 on 2010-1-14 at 00:25 ] |
14楼2010-01-13 23:58:33
mnbbnm123
铁杆木虫 (正式写手)
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2楼2010-01-11 13:31:52
zap65535(金币+0,VIP+0):警告，新版规严禁机器翻译。 1-12 00:08
authar(金币+1,VIP+0):谢谢 1-12 10:04
zap65535(金币-1,VIP+0): 1-12 11:45
authar(金币+1,VIP+0):谢谢 1-12 10:04
zap65535(金币-1,VIP+0): 1-12 11:45
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A solution of 57.5g of phosphorus oxychloride in 70ccm absol. Benzene läβt be stirring and Feuchtigkeitsausschluβ 32.7g N, N-dimethylacetamide, dissolved in absolute 50cc. Benzene dropwise, heated 6-7 hrs under Rückfluβ (80o) and warmed by distilling off the solvent, the residue in vacuo. another 2 hrs to 70-80 o. After the addition of 500 cc of benzene to the viscous residue with stirring and cooling 30 cc of ice-cold water, then a solution of 30g sodium hydroxide in 50 cc of water is added dropwise, 1 Stde. allowed to stand at room temperature and 50g of anhydrous, powdered sodium carbonate is slowly added. The precipitated salt mixture is stirred vigorously, the benzene layer decanted and the residue was digested twice more with 200cc benzene, dried, and the combined benzene solutions of sodium carbonate and the solvent in vacuo. distilled off. By distilling the residue 0.8g forward, Sdp.12 until 105o, 18.1g (75% of theory) of acetoacetic acid-dimethylamide, Sdp.12 105-118o, after double distillation through a 20-cm Vigreux column boiling point .10 109o. Google机器翻译的http://translate.google.cn/#de|e ... 20Sdp.10%20109o.%20 |
4楼2010-01-11 14:35:11
5楼2010-01-12 10:10:39