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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 【求助】重氮盐性状？
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han26p

木虫 (正式写手)
★
wtm1105(金币+1):谢谢参与
呵呵，兄弟我最近也做重氮化
你可能酸的量严重不够
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喜欢化学,爱交些合成方面的朋友
11楼2010-01-04 17:17:11
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wtm1105

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by han26p at 2010-1-4 17:17:
呵呵，兄弟我最近也做重氮化
你可能酸的量严重不够

这几天的实验发现还有胺没有生成重氮盐，最后这批用的硫酸在高温溶解，冷却析出后加入亚硝酸钠，可是还是没有成功！
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12楼2010-01-04 19:08:29
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wtm1105

银虫 (正式写手)
我这个化合物结构中有羧基，两个卤原子，而且卤原子在胺基的邻位，这样的物质用什么体系重氮化效果比较好呢，感谢大家的帮助！
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13楼2010-01-04 19:12:42
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wtm1105

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by njzhangyanyang at 2009-12-28 21:31:
你用的是什么酸？另外水量够否？还有，重氮化本身就很粘，一般需要用机械搅拌，多搅拌一会就好了，反应很简单的

盐酸、硫酸都用了，因为我这个胺是碱性较弱的胺，苯环上有羧基，两个卤原子，用大量硫酸加热才溶解，冷却后加入亚硝酸钠，但是效果还是不好，不知道问题在哪？谢谢回帖！
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14楼2010-01-04 19:39:52
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qiuchuanjiang

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
重氮化,基础有机实验上有讲，有时间看
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净，静，敬
15楼2010-01-04 22:23:02
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三颗牙

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1):谢谢参与讨论 1-27 08:27
重氮化好后一般是澄清的，不过最后还是要把不容物给滤掉。你可以多加点水将重氮盐溶解。重氮化是要确保酸过量，亚硝酸钠稍过量。一般酸的用量为1：2.5~4.亚硝酸钠的用量为1：1.01~1.05.而且要根据芳胺的碱性来选择合适的重氮化试剂这个是很重要的。
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16楼2010-01-13 15:07:31
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hwalle

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1):谢谢参与讨论！ 1-27 08:28
芳胺的重氮盐并不一定都是澄清的。
做重氮化反应时，要注意应下几点：
1.温度一般控制在5度以下；
2.亚钠的用量要略过量，一般控制为芳胺的1.02倍左右；
3.重氮用量酸的量要过量较多，一般控制其PH值小于1.8；
4.重氮过程中，要时刻检测其亚钠与酸的量要过量。
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17楼2010-01-26 23:00:09
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