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han26p

木虫 (正式写手)


wtm1105(金币+1):谢谢参与
呵呵,兄弟我最近也做重氮化
你可能酸的量严重不够
喜欢化学,爱交些合成方面的朋友
11楼2010-01-04 17:17:11
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wtm1105

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by han26p at 2010-1-4 17:17:
呵呵,兄弟我最近也做重氮化
你可能酸的量严重不够

这几天的实验发现还有胺没有生成重氮盐,最后这批用的硫酸在高温溶解,冷却析出后加入亚硝酸钠,可是还是没有成功!
12楼2010-01-04 19:08:29
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wtm1105

银虫 (正式写手)

我这个化合物结构中有羧基,两个卤原子,而且卤原子在胺基的邻位,这样的物质用什么体系重氮化效果比较好呢,感谢大家的帮助!
13楼2010-01-04 19:12:42
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wtm1105

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by njzhangyanyang at 2009-12-28 21:31:
你用的是什么酸?另外水量够否?还有,重氮化本身就很粘,一般需要用机械搅拌,多搅拌一会就好了,反应很简单的

盐酸、硫酸都用了,因为我这个胺是碱性较弱的胺,苯环上有羧基,两个卤原子,用大量硫酸加热才溶解,冷却后加入亚硝酸钠,但是效果还是不好,不知道问题在哪?谢谢回帖!
14楼2010-01-04 19:39:52
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qiuchuanjiang

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
重氮化,基础有机实验上有讲,有时间看
净,静,敬
15楼2010-01-04 22:23:02
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三颗牙

金虫 (小有名气)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1):谢谢参与讨论 1-27 08:27
重氮化好后一般是澄清的,不过最后还是要把不容物给滤掉。你可以多加点水将重氮盐溶解。重氮化是要确保酸过量,亚硝酸钠稍过量。一般酸的用量为1:2.5~4.亚硝酸钠的用量为1:1.01~1.05.而且要根据芳胺的碱性来选择合适的重氮化试剂这个是很重要的。
16楼2010-01-13 15:07:31
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hwalle

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1):谢谢参与讨论! 1-27 08:28
芳胺的重氮盐并不一定都是澄清的。
做重氮化反应时,要注意应下几点:
1.温度一般控制在5度以下;
2.亚钠的用量要略过量,一般控制为芳胺的1.02倍左右;
3.重氮用量酸的量要过量较多,一般控制其PH值小于1.8;
4.重氮过程中,要时刻检测其亚钠与酸的量要过量。
17楼2010-01-26 23:00:09
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