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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】求高手ATRP聚合，失败原因？？
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cloudsioc

银虫 (初入文坛)
CUbr  need to purify
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11楼2009-12-28 13:57:46
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striveme

铁杆木虫 (正式写手)
5个聚合度的PS在甲醇中沉淀不出来很正常。
St 单体请按文献标准操作进行，仅蒸馏不一定可行。CuBr需要纯化，2-溴异丁酸甲酯引发没有问题，配体可以考虑用PMDETA

[ Last edited by striveme on 2009-12-30 at 12:59 ]
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12楼2009-12-30 12:57:09
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shinyman

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by striveme at 2009-12-30 12:57:
5个聚合度的PS在甲醇中沉淀不出来很正常。
St 单体请按文献标准操作进行，仅蒸馏不一定可行。CuBr需要纯化，2-溴异丁酸甲酯引发没有问题，配体可以考虑用PMDETA

[ Last edited by striveme on 2009-12-30 at ...

我很同意ls的观点，CuBr（醋酸，乙醇，乙醚）和苯乙烯（碱洗，减压蒸馏）要按照文献纯化。聚合度为5不叫聚合物，一般最少20个重复单元。苯乙烯用bpy没的问题，当然你也可以用PMDETA。苯乙烯的ATRP聚合可以不加溶剂，直接异相催化
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13楼2009-12-30 19:40:32
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zmtj1202

金虫 (初入文坛)
从你给出的条件看，化学体系似乎没有问题。
ATRP实施时，请注意以下几点：
1）亚铜盐必须纯化，因为ATRP应用的是平衡反应，当反应体系中Cu(II)/Cu(I)达到4-8%后，聚合会停止。
2）作为自由基聚合，空气中氧气的阻聚必须考虑，操作过程应注意。
3）配体和亚铜盐及引发剂的摩尔配比必须恰当，尤其是配体与亚铜盐的摩尔比，略高一些无妨。
另外，合成聚合度=5的聚苯乙烯时，若要以ATRP实施，配体（碱性、胺）在体系的用量很大，此时用溴代异丁酸酯类引发剂可能存在卤化氢的消除，且110度聚合适宜的引发剂还是苄基溴或者苄基氯，这样，引发剂的半衰期更匹配些。
仅供参考！
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14楼2009-12-31 08:47:40
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