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cloudsioc

银虫 (初入文坛)

CUbr  need to purify
11楼2009-12-28 13:57:46
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striveme

铁杆木虫 (正式写手)

5个聚合度的PS在甲醇中沉淀不出来很正常。
St 单体请按文献标准操作进行,仅蒸馏不一定可行。CuBr需要纯化,2-溴异丁酸甲酯引发没有问题,配体可以考虑用PMDETA

[ Last edited by striveme on 2009-12-30 at 12:59 ]
12楼2009-12-30 12:57:09
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shinyman

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by striveme at 2009-12-30 12:57:
5个聚合度的PS在甲醇中沉淀不出来很正常。
St 单体请按文献标准操作进行,仅蒸馏不一定可行。CuBr需要纯化,2-溴异丁酸甲酯引发没有问题,配体可以考虑用PMDETA

[ Last edited by striveme on 2009-12-30 at ...

我很同意ls的观点,CuBr(醋酸,乙醇,乙醚)和苯乙烯(碱洗,减压蒸馏)要按照文献纯化。聚合度为5不叫聚合物,一般最少20个重复单元。苯乙烯用bpy没的问题,当然你也可以用PMDETA。苯乙烯的ATRP聚合可以不加溶剂,直接异相催化
13楼2009-12-30 19:40:32
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zmtj1202

金虫 (初入文坛)

从你给出的条件看,化学体系似乎没有问题。
ATRP实施时,请注意以下几点:
1)亚铜盐必须纯化,因为ATRP应用的是平衡反应,当反应体系中Cu(II)/Cu(I)达到4-8%后,聚合会停止。
2)作为自由基聚合,空气中氧气的阻聚必须考虑,操作过程应注意。
3)配体和亚铜盐及引发剂的摩尔配比必须恰当,尤其是配体与亚铜盐的摩尔比,略高一些无妨。
另外,合成聚合度=5的聚苯乙烯时,若要以ATRP实施,配体(碱性、胺)在体系的用量很大,此时用溴代异丁酸酯类引发剂可能存在卤化氢的消除,且110度聚合适宜的引发剂还是苄基溴或者苄基氯,这样,引发剂的半衰期更匹配些。
仅供参考!
14楼2009-12-31 08:47:40
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