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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yxymed

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于杂质线性实验的做法

我在做一个原料药的有关物质检查,采用杂质对照品的方法,共有四种已知杂质,在做线性时遇到一个问题:是把四种杂质混合在一起做呢,还是单独一个杂质一个杂质的做呢?

(我们设计的是配制混合的杂质对照品溶液进样,但由于浓度比较小,所以在操作上没有单独做方便)

谢谢诶
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yxymed

金虫 (小有名气)

多谢,我们做的原料药中的四个杂质,其中主成分和三个杂质的最大吸收在225nm附近,另一个杂质的最大吸收在310nm,但是这个杂质在225nm处的吸收比310nm处的吸收要强,所以我们选择225nm作为已知杂质的检测波长,检测条件相同,分离度很好。所以我打算线性混合做,但是这样做比单独做困难吗?

未知杂质的检测波长是用主药的粗品进样,DAD检测器,选取主峰与未知杂质峰吸收接近的波长(相对相应因子在0.9-1.1之间)作为未知杂质的检测波长。

请问各为虫友,这样是否合适!
7楼2009-12-25 09:32:31
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jzz8035

木虫 (著名写手)

★ ★
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amisking(金币+1,VIP+0): 12-23 19:09
单独一个杂质一个杂质可以。
2楼2009-12-23 17:22:36
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yxymed

金虫 (小有名气)

刚问药检所的老师,他们说都可以,没有法规规定必须要用混合或者单独做
4楼2009-12-24 11:02:47
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chancellor9737

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★
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duandian123(金币+5,VIP+0):谢谢参与! 12-25 08:44
对于液相条件一样的(相同的流动相、色谱柱及检测波长)可以一起做。并且无讨是含量还是杂质的测定均需要做专属性试验,即使不起进行测定,亦需要配在一起进行系统适应性试,这也是《指导原则》上的要求。

如果液相条件不一样的,如流动相不一样,或色谱柱不一样。比如有的极性特别大,为了使出峰时间延长加入离子对试剂,或有的手性化合物用正相色谱柱,杂质检查均需分别做。

溶剂残留先用溶剂配一配,测一下它们之间的分离度,如果分离度大于1.5,亦可一起做线性,我们以前就是这么做的,并且同时申报了SFDA及FDA,没有什么问题。
5楼2009-12-25 08:29:10
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