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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】乳化现象
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guopan

银虫 (小有名气)
★
junjun517(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 1-15 08:29
离心是不是要考虑引向收率哦
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21楼2010-01-14 20:50:47
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wangmeng1983117

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
木笑笑(金币+2,VIP+0):谢谢交流！ 1-16 11:08
破乳常用方法
　　(一)长时间静置：将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。
　　(二)水平旋转摇动分液漏斗：当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。
　　(三)用滤纸过滤：对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。
　　(四)加乙醚：比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。
　　(五)补加水或溶剂，再水平摇动：向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。
　　(六)加乙醇：对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。
　　(七)离心分离：将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。
　　(八)加无机盐及减压：对于乙酸乙醑与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。
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行到水深处，坐看云起时
22楼2010-01-15 20:21:18
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张振

金虫 (小有名气)
★
木笑笑(金币+1,VIP+0):谢谢交流！ 1-16 11:09
加热一下试试
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23楼2010-01-16 11:03:11
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njtchsx04

金虫 (正式写手)
★ ★
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feng509(金币+1,VIP+0):谢谢参与 1-17 12:37
加食盐或者离心，效果蛮好
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24楼2010-01-16 13:53:20
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mamx591

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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笨笨猪0608(金币+1):谢谢参与 2010-03-11 08:38
是加水析晶呢还是分散在水中析出呢？？
如果是加水析晶的话就是析晶的问题，如果是分散在水中的话就是加水条件有问题了，如量呀，加入方式呀，（个人经验）
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goodgooddo……
25楼2010-03-10 16:05:33
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lizgang

木虫 (正式写手)

铁虫
★ ★
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笨笨猪0608(金币+1):谢谢回帖交流 2010-03-28 11:31
有可能是你的溶媒蒸的太欠了，你可以将有机溶剂减压蒸除一部分然后再加水就ok了，我以前碰到过类似的情况。
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26楼2010-03-26 22:07:55
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zhaoxuetan

铜虫 (初入文坛)

呵呵呵

★ ★
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笨笨猪0608(金币+1):谢谢回帖交流 2010-03-28 11:32

个人感觉可以换一种溶剂结晶，很多化合物在水中都表现的晶形不大好，一定在水中的话，加一点别的低分子易容水的物质试一下，比如丙酮，乙醇....
在不行，改变结晶温度，结晶速度，还有反帝试试吧！
还有你说说你什么物质呀！...
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27楼2010-03-26 22:51:28
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heyugudu

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
笨笨猪0608(金币+1):谢谢参与 2010-03-30 09:18
引用回帖:
Originally posted by shencheng13 at 2009-12-23 12:35:35:
用电吹风吹，我每次都这么干，效果挺好！

的确加热会使乳化现象减轻，要不你就放在热水浴中加热试试，也可以的
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放眼看天空的颜色…
28楼2010-03-30 09:03:06
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liqibiao_918

至尊木虫 (著名写手)

顶级
★ ★
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junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-03-30 11:53
结晶颗粒过小,应该是你的结晶方式不同了,核实下,重复做下.
这次可考虑急速降温看是否会好点
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云友
29楼2010-03-30 11:43:18
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zhushitou

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
笨笨猪0608(金币+1):谢谢参与! 2010-03-31 08:16
升温试试看！应该可以的，如果不行就加盐了！
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30楼2010-03-30 17:48:04
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