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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 地学 » 土壤学 » 【讨论】关于重铬酸钾外加热法测土壤有机质误差分析
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copeal

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by hp430908 at 2009-12-20 11:15:42:
RT，有哪些操作会造成误差，应该怎么避免？

人为实验误差：1、称量误差；2、配标准液的误差；3、滴定误差
方法本身的误差：1、在一定温度和时间的消煮过程中难于保证把土壤中所有的有机质完全氧化。土壤中有机质组成复杂，除了含量大的较活泼的有机质外，还有一类组分，惰性的难反应的有机碳，其主要成分为黑碳。2、在消煮等反应过程中，环境中（如空气中）的有机物落入到反应体系中消耗重铬酸钾，从而带来误差。
小结：我国江河、湖泊和海洋沉积物中黑碳占总有机碳的含量约5 ～ 20%，土壤中估计差不多，若是耕地，因有焚烧作物秸秆或施用草木灰等原因，其黑碳含量可能更高。而黑碳难于被重铬酸钾完全氧化，这个应该为误差贡献的最大因素。当前，测量土壤/沉积物较常用的方法是用元素分析仪来测量吧，其劳动量也相对少很多。
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11楼2011-04-15 21:06:36
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zhuli850512

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
求高人指点，最近在做关于有机质测定的实验，按规定的步骤所作，可是最后滴定颜色变化为绿色、墨绿色、到灰色，并没有变砖红色？这是怎么回事？就是空白试验也是如此？
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12楼2012-12-16 09:40:47
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zhuli850512

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
高人指点：最近在做这一方面的实验，为何滴定终点变成灰色而不是砖红色？而且配试剂什么的都是按规定所测。
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13楼2012-12-16 09:48:54
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xueqinwang

木虫 (正式写手)
要控制重铬酸钾和土质量的比例关系，如果有机质较高，那就降低土壤质量。还有就是油浴过程中一定控制好温度。
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既然选择了前方，便只顾风雨兼程。
14楼2012-12-17 08:39:11
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xueqinwang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18628496楼: Originally posted by zhuli850512 at 2012-12-16 09:40:47
求高人指点，最近在做关于有机质测定的实验，按规定的步骤所作，可是最后滴定颜色变化为绿色、墨绿色、到灰色，并没有变砖红色？这是怎么回事？就是空白试验也是如此？

应该是重铬酸钾的问题~
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既然选择了前方，便只顾风雨兼程。
15楼2012-12-17 08:39:44
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chendeabcd

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
油浴结束后向三角瓶中转移时最后的体积要控制在60-70mL，以保持变色所需的酸度；如果你用的指示剂为邻菲啰呤，那么滴定终点应为蓝绿转砖红色，如果所用指示剂为2-羧基代二苯胺，则终点应为紫色变灰绿……
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16楼2012-12-21 18:47:33
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chendeabcd

金虫 (正式写手)
另外土样处理过程中如果细根挑不干净，对结果也有较大影响……
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17楼2012-12-21 18:48:34
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土壤502

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做过不同粒径的土壤有机质对比试验，有的时候在油浴加热时，不同部位受热不一样，会影响记过，不过这已经是非常较真的实验了
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18楼2013-03-30 10:35:42
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