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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】PHLC 的保留时间问题
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yuli_5

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】PHLC 的保留时间问题

最近在做合成，用到得液相色谱出峰时间有时候总是不一样，同样的样品在同一条件下保留时间经常相差在一分钟以内，有时候还会差到10分钟。我想问一下这是正常情况吗？
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HPLC

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1楼 2009-12-15 11:00:44
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hustyookie

金虫 (正式写手)
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是HPLC
有没有试过连续进样几次，出峰时间是否有变化？
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2楼2009-12-15 11:09:06
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yuli_5

金虫 (小有名气)
不是连续进样，我只是想知道这种情况在液谱中常见吗》？
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3楼2009-12-15 11:12:22
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
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如果是流动相每次配制不准确

楼主说的这种可能性还是有的

这种情况最好是留标样，就是第一次你测定的样品，比如10分钟出，你把这个样品留着，下回你做，几分钟出先用这个样品定一下位置
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-12-15 11:19:31
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dxh_xp

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这种情况不正常：

     无论是企业标准还是国家标准鉴别试验中规定标养育试样保留时间相对差值不大于1.2%
    原因分析：
       1、流动相配比问题；
       2、仪器未稳定，待仪器稳定后再进样分析。
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5楼2009-12-15 12:33:43
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主
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引用回帖:
Originally posted by dxh_xp at 2009-12-15 12:33:
这种情况不正常：

     无论是企业标准还是国家标准鉴别试验中规定标养育试样保留时间相对差值不大于1.2%
    原因分析：
       1、流动相配比问题；
       2、仪器未稳定，待仪器稳定后再进样分析。

无论是企业标准还是国家标准鉴别试验中规定标养育试样保留时间相对差值不大于1.2%-----这个标准从哪里来的？
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心有所想，无所不为
6楼2009-12-15 13:33:40
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j115090587

金虫 (正式写手)
★
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每次配的流动相不一样的，而且样品比较敏感
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7楼2009-12-16 09:56:05
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dxh_xp

★
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请你查看标准鉴别试验！CIPAC，WHO/FAO
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8楼2009-12-16 11:51:38
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dxh_xp

GB/HG中鉴别试验也是这样，最大不能超过1.5%，否则可能不是一种物质，还应增加第二种鉴别试验协同鉴别。
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9楼2009-12-16 11:54:20
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stare

木虫 (小有名气)
★
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这种情况不正常：

我想原因有：
       1、流动相配比问题（酸碱度等）；
       2、仪器未稳定，分析柱没有平衡好；
       3、加大流速或有机相比例加大（如果是反相的话） 。
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10楼2009-12-16 12:55:33
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