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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】纳米四氧化三铁的红外吸收峰
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syf2009

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】纳米四氧化三铁的红外吸收峰

急求各位，纳米四氧化三铁的红外吸收峰一般在580左右，为什么我用聚合物合成的
纳米四氧化三铁红外吸收在612左右呢？偏移了这么多。
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1楼 2009-12-05 23:26:06
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our360

木虫 (小有名气)

小兵
★
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一个范围吧，不会像你说的峰位这么准。这应该和粒子的尺度有关。再者，红外只能定性说明问题。如果你做基线校正的话都会导致峰位偏差，而且你每次压片的样品含量也会多少影响你的测试结果的。我是这么认为的。
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2楼2009-12-06 10:05:14
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cczz250

铁杆木虫 (正式写手)
你校读了吗？
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淡定，时间无多，好好思考，实验&生活
3楼2009-12-06 10:10:39
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liujie08

铜虫 (小有名气)
大概就是这样的
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4楼2009-12-06 10:55:26
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syf2009

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by our360 at 2009-12-6 10:05:
一个范围吧，不会像你说的峰位这么准。这应该和粒子的尺度有关。再者，红外只能定性说明问题。如果你做基线校正的话都会导致峰位偏差，而且你每次压片的样品含量也会多少影响你的测试结果的。我是这么认为的。

一般文献报道都不超过590 nm,基线校正对那个峰位基本没有影响，压片时不同样品含量的测试我也做了，对峰位没有影响。

我做的不同尺寸四氧化三铁（3nm-20nm)的红外吸收峰都在610左右。FeSO4.7H2O的红外吸收峰在620nm,是不是由于样品没有透析干净导致FeSO4.7H2O有一定的残留呢？如果有残留也会被氧化为三价铁，而三价铁的红外吸收不在620. FeCl2的红外吸收峰在588nm,大家给出的四氧化三铁的红外吸收在588左右，我用的是FeSO4.7H2O，得出的四氧化三铁的红外吸收在620左右，是不是可以接受呢
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5楼2009-12-06 12:53:51
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syf2009

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by our360 at 2009-12-6 10:05:
一个范围吧，不会像你说的峰位这么准。这应该和粒子的尺度有关。再者，红外只能定性说明问题。如果你做基线校正的话都会导致峰位偏差，而且你每次压片的样品含量也会多少影响你的测试结果的。我是这么认为的。

一般文献报道都不超过590 nm,基线校正对那个峰位基本没有影响，压片时不同样品含量的测试我也做了，对峰位没有影响。

我做的不同尺寸四氧化三铁（3nm-20nm)的红外吸收峰都在610左右。FeSO4.7H2O的红外吸收峰在620nm,是不是由于样品没有透析干净导致FeSO4.7H2O有一定的残留呢？如果有残留也会被氧化为三价铁，而三价铁的红外吸收不在620. FeCl2的红外吸收峰在588nm,大家给出的四氧化三铁的红外吸收在588左右，我用的是FeSO4.7H2O，得出的四氧化三铁的红外吸收在620左右，是不是可以接受呢
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6楼2009-12-06 12:55:09
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our360

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你说的情况有可能，但是做红外之前你就应该保证样品是纯的，如果不是纯的话，数据基本上没有意义，你又何必讨论它呢？多用水或其他溶剂洗几次，确保样品是纯的。
另外需要说的是，红外只是辅助手段，不要拿来来说事。你可以考虑通过电镜等高级表征来判断。（现在做电镜应该不是遥不可及的事情了。）
ICP和XPS等测试能够说明是否有S的存在。
引用回帖:
Originally posted by syf2009 at 2009/12/6 12:55:


一般文献报道都不超过590 nm,基线校正对那个峰位基本没有影响，压片时不同样品含量的测试我也做了，对峰位没有影响。

我做的不同尺寸四氧化三铁（3nm-20nm)的红外吸收峰都在610左右。FeSO4.7H2O的红外吸收 ...

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7楼2009-12-06 13:12:02
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syf2009

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by our360 at 2009-12-6 13:12:
你说的情况有可能，但是做红外之前你就应该保证样品是纯的，如果不是纯的话，数据基本上没有意义，你又何必讨论它呢？多用水或其他溶剂洗几次，确保样品是纯的。
另外需要说的是，红外只是辅助手段，不要拿来来说 ...

多谢，呵呵。现在明白了，icp和xps证明样品含S,应该是没透析干净的原因，只是S被封装在聚合物内，很难完全透析。xps表征还发现F含量达6%，实验中并没引人F，这个还不太明白。还一个问题是，用磁铁吸附时，黑色颗粒被吸附到磁铁附近，溶液为棕黄色，就是说双氧水氧化FeSO4合成四氧化三铁的过程中生成了不少三氧化二铁吧，怎么能避免生成三氧化二铁呢？通过调节双氧水的加入量还是加入速度？
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8楼2009-12-06 13:52:40
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our360

木虫 (小有名气)

小兵
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好像几乎没有方法能够得到绝对计量比的四氧化三铁，多数实验都是认为符合计量比，在误差允许的范围内就OK了。就是你现在做出来四氧化三铁了，在空气中也会慢慢氧化成氧化铁的。要不你尝试一下双氧水的加入量，能够正好氧化三分之二的铁，同时保证惰性气氛或许能好点。
引用回帖:
Originally posted by syf2009 at 2009/12/6 13:52:


多谢，呵呵。现在明白了，icp和xps证明样品含S,应该是没透析干净的原因，只是S被封装在聚合物内，很难完全透析。xps表征还发现F含量达6%，实验中并没引人F，这个还不太明白。还一个问题是，用磁铁吸附时，黑色 ...

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9楼2009-12-06 19:13:30
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