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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】TPR出倒峰
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wgwcumt

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaolong3097 at 2009-12-5 17:53:
Co前驱物是什么，有必要考虑！

Co 的前驱物是Co(NO3)2，我采用的煅烧温度为450度，原来我认为这个煅烧温度足够分解前驱物了，看来可能真的要在斟酌下了。谢谢赐教
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11楼2009-12-05 18:58:48
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niechun

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 12-6 10:28
原因很多：
1. 制备样品时候积碳没有烧干净，TPR过程中发生甲烷化生成甲烷，甲烷在TCD上显示为负峰。
2.做TPR用的气体不干净，含有氧气或者什么别的。
3.气路漏气。
4.样品比表面积很大，低温时候吸附了氢气，高温时候脱附，导致出现负峰。
在上面4点找原因，应该可以解决你的问题。
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12楼2009-12-05 19:57:42
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luoyuan08

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
首先应该重复试验 看看是不是仪器引起的原因 要不是的话 看看是不是有什么新物质
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天天向上！！！
13楼2009-12-05 20:17:07
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纳米虫虫

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 12-6 10:28
niechun分析的很全面！

我认为，在高于你的预处理温度以后出的峰，都要慎重看待。通常我的样品做TPR的时候，最高温度不会高于预处理的温度。否则，很难说清楚......
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14楼2009-12-05 21:58:19
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wgwcumt

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 纳米虫虫 at 2009-12-5 21:58:
niechun分析的很全面！

我认为，在高于你的预处理温度以后出的峰，都要慎重看待。通常我的样品做TPR的时候，最高温度不会高于预处理的温度。否则，很难说清楚......

谢谢赐教。
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15楼2009-12-06 09:48:23
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wgwcumt

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by niechun at 2009-12-5 19:57:
原因很多：
1. 制备样品时候积碳没有烧干净，TPR过程中发生甲烷化生成甲烷，甲烷在TCD上显示为负峰。
2.做TPR用的气体不干净，含有氧气或者什么别的。
3.气路漏气。
4.样品比表面积很大，低温时候吸附了氢气， ...

谢谢赐教，感激不尽
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16楼2009-12-06 09:48:55
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whlwf

铁杆木虫 (小有名气)
是不是信号线接反了？
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17楼2009-12-07 13:31:27
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abby7890

铁虫 (小有名气)
初次接触  学习
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18楼2011-03-15 12:28:13
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yuefei01

铜虫 (知名作家)
可能是氢气溢流
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红花会豪杰　碧血染蛮夷　还我汉江山　誓将满奴灭 为汉邦愿将书剑定江山 存浩气丹心保国灭仇敌 复国邦 称英烈　 肝胆忠心昭日月
19楼2011-03-15 14:37:47
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duxianlong

木虫 (著名写手)

生物质催化
★
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很简单，吸氢后脱氢就会出现倒峰。我做H2-TPR时经常遇到。还有就是有水什么的也会这样。另外就是你的催化剂牛，出现了氢溢流。
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世界因为催化而美丽，生物质能源利用。
20楼2011-03-15 20:20:12
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