【求助】TPR出倒峰 - 催化 - 表征 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

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wgwcumt

铜虫 (小有名气)

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专业: 催化化学

引用回帖:

Originally posted by xiaolong3097 at 2009-12-5 17:53:
Co前驱物是什么，有必要考虑！

Co 的前驱物是Co(NO3)2，我采用的煅烧温度为450度，原来我认为这个煅烧温度足够分解前驱物了，看来可能真的要在斟酌下了。谢谢赐教

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11楼2009-12-05 18:58:48

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niechun

金虫 (小有名气)

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★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 12-6 10:28

原因很多：
1. 制备样品时候积碳没有烧干净，TPR过程中发生甲烷化生成甲烷，甲烷在TCD上显示为负峰。
2.做TPR用的气体不干净，含有氧气或者什么别的。
3.气路漏气。
4.样品比表面积很大，低温时候吸附了氢气，高温时候脱附，导致出现负峰。
在上面4点找原因，应该可以解决你的问题。

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12楼2009-12-05 19:57:42

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luoyuan08

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★
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首先应该重复试验看看是不是仪器引起的原因要不是的话看看是不是有什么新物质

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天天向上！！！

13楼2009-12-05 20:17:07

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纳米虫虫

木虫 (正式写手)

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★ ★
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niechun分析的很全面！

我认为，在高于你的预处理温度以后出的峰，都要慎重看待。通常我的样品做TPR的时候，最高温度不会高于预处理的温度。否则，很难说清楚......

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14楼2009-12-05 21:58:19

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wgwcumt

铜虫 (小有名气)

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引用回帖:

Originally posted by 纳米虫虫 at 2009-12-5 21:58:
niechun分析的很全面！

我认为，在高于你的预处理温度以后出的峰，都要慎重看待。通常我的样品做TPR的时候，最高温度不会高于预处理的温度。否则，很难说清楚......

谢谢赐教。

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15楼2009-12-06 09:48:23

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wgwcumt

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专业: 催化化学

引用回帖:

Originally posted by niechun at 2009-12-5 19:57:
原因很多：
1. 制备样品时候积碳没有烧干净，TPR过程中发生甲烷化生成甲烷，甲烷在TCD上显示为负峰。
2.做TPR用的气体不干净，含有氧气或者什么别的。
3.气路漏气。
4.样品比表面积很大，低温时候吸附了氢气， ...

谢谢赐教，感激不尽

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16楼2009-12-06 09:48:55

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