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【求助】液相柱压问题
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| 我做HPLC时每进一针柱压就会立即上升一些然后再降回来，可是进了四五针后，柱压上升有2MPa，就降不回原来了，最终10个样测下来柱压升了将近1MPa。流动相是甲醇：0.1%磷酸=85：15。然后换甲醇冲也比原来高，用甲醇清洗进样口后柱压又升高了0.6，这是怎么回事啊，是我清洗进样口时进气泡了吗，现在该怎么办呢？ |
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柱压有问题，有可能是泵堵了，不过如果不是完全堵死的话泵的柱压会跳，但是如果柱压上升就有可能会是过滤头堵了，进样阀到柱子之间的链接堵了，最坏的情况就是柱子堵了。过滤头可以拿稀硝酸超声，泵也可以，超个十几分钟就够了。如果是进样阀到柱子之间的管子堵了（尤其是样品比较脏的时候，这一段特别容易堵，可以把柱子卸下来，拿高流速流动相冲，我们实验室经常有这种情况）。如果柱子堵了，可以尝试反冲，但是这样比较伤柱子。 另外，如果样品杂质比较多，建议在进色谱系统之前先15000rpm离心个十分钟，或者是20000rpm离心五分钟，这样子的话对色谱系统比较有好处。 |
16楼2009-11-30 22:48:00
2楼2009-11-27 21:45:02
luomuwuhen
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3楼2009-11-28 09:05:19
longquan8297
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4楼2009-11-28 11:18:45