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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 环境生态 » 【求助】急求COD的理论值怎么计算？解释详细一些
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邓晓燕

银虫 (初入文坛)
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luhaitao84(金币+1,VIP+0):积极参与讨论！ 12-3 01:03
引用回帖:
Originally posted by lewz68 at 2009-11-18 10:02:
例如
称取0.4251g的邻苯二甲酸氢钾，定溶在1000mL的容量瓶中。那么它的COD值怎么计算一下？   十分感谢！

邻苯二甲酸氢钾+15/2O2----CO2
计算消耗氧气的量就可以了
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11楼2009-11-25 21:20:25
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xiaohui8087

银虫 (正式写手)
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luhaitao84(金币+1,VIP+0):积极参与讨论！ 12-3 01:04
COD的测定原理及方法
（一）药品配制
（1）含Hg++消解液：称取经过120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806克，溶于600mL水中，再加入硫酸汞25.0克，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL，冷却后移入1000mL容量瓶，并稀释至刻度摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol•L-1。适用含氯离子浓度>100mg•L-1。
（2）试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉（C12H8N2•H2O）1.485克，硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)0.695克溶于水中，稀释至1000mL，存于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O16.6克溶于水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml，冷却后移入1000mL容量瓶内，加水稀释至刻度，摇匀。其浓度约为0.042mol•L-1。临用前，用重铬酸钾标准溶液滴定。
（4）硫酸-硫酸银催化剂：于1000mL浓硫酸中加入10克硫酸银，放置1～3天，不时摇动使其溶解。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
（二）硫酸亚铁铵的标定
准确吸取5.00ml的重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加水稀释至约30mL左右，缓慢加入浓硫酸5mL，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C（硫酸亚铁铵）=（0.2500×2.00）/V
式中：C—酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol•L-1）；
          V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定体积（mL）
（三）COD测定原理及方法
标准方法测定COD的原理：
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫代硫酸钠溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。微波密封消解法与标准法大致相同，采用硫酸－重铬酸钾消解体系，水样经微波消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算水样的COD值。
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀影响测量结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg•L-1的样品应先作定量稀释，使含量降低至2000mg•L-1以下，再行测定。
COD 值的计算公式为：
CODCr(O2，mg•L-1)=[(V0-V1)×C×8×1000]/V2
式中：V0—空白消耗硫酸亚铁铵量（mL）
      V1—水样消耗硫酸亚铁铵量（mL）
      V2—水样体积（mL）
      C —硫酸亚铁铵溶液的浓度（mol•L-1）
      8 —氧（1/2 O）摩尔质量（g•mol-1）
本实验COD的测定方法：
①用直吹式移液管取水样5.00mL置于消解管中（若用其它类型的移液管，可先在消解罐内放入一小段圆头玻璃棒，再让移液管同棒体接触放液，以减少误差），准确加入5.00mL消解液和5.00mL催化剂。摇匀。简称“三五”法。注意加入各种溶液时，移液管不能接触消解管内壁。避免破坏内壁光洁度，造成误差。
在分析含氯离子水样时，罐内加入水样和含Hg++消解液后应即时摇匀（约1分钟），使氯离子与Hg++充分反应后，再加催化剂。若是以固体HgSO4形式加入以消除氯离子干扰，则罐内加入水样后，再加入所需量的粉末HgSO4，并即时摇匀约1分钟，使氯离子与Hg++充分反应，然后再按量加入消解液和催化剂。
②旋紧密封盖，注意使消解管密封良好。将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上，离转盘边缘约2cm圆周上单圈排好。
③样品的消解时间取决于盘上放置的消解罐数目，因此，在设置消解时间时应参照表附2-1。
表附2-1 消解时间设定表
消解罐数目        3        4        5        6        7        8        9        10        11        12
消解时间（分钟）        5        6        7        8        10        11        12        13        14        15
④输入消解时间。
⑤滴定法测定COD结果：
a.消解结束后的消解罐，罐内反应液高温并有压力，应置冷或用水冷却后，才能打开密封盖，将反应液转移到150mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2~3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约30mL，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出CODCr值。
b.计算：
CODCr(O2，mg•L-1)=[(V0-V1)×C×8×1000]/V2
式中：V0—空白消耗硫酸亚铁铵量（mL）
      V1—水样消耗硫酸亚铁铵量（mL）
      V2—水样体积（mL）
      C —硫酸亚铁铵溶液的浓度（mol•L-1）
      8 —氧（1/2 O）摩尔质量（g•mol-1）
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12楼2009-12-01 20:18:53
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