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【不合理蛙科研实验干货】微波消解测四素，钙铁锌硒一次清
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| 去年接“宝宝米粉”风险监测，要同时报钙铁锌硒。我先用干灰化，结果硒跑光、铁偏低。改用微波消解：0.3 g样+5 mL硝酸+1 mL双氧水，180 ℃、20 min，得无色清液，定容25 mL。钙铁锌用火焰AAS，硒用氢化物-原子荧光。关键在基改：钙加1%镧溶液抑磷酸根，铁锌用0.5%硝酸锶，硒加6 mol·L⁻¹盐酸预还原Se⁶⁺→Se⁴⁺，90 ℃水浴30 min。标准系列同步走基体，回收率97–104%。最怕污染，钙铁背景高，我把锥形瓶全泡1+1硝酸过夜，超纯水最后三遍冲洗。硒灯寿命短，每天首样先测10 μg·L⁻¹标准，漂移>5%就换灯。一批20样，从前处理到上机4 h，比外包快3天。经验：称样≤0.3 g，酸量宁少勿多；消解完先过0.22 μm，再进样，钙铁锌硒一次搞定。祝你数据全绿灯！ |
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