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科研大师姐

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个实验出现的两种极端情况,核心是**反应的可控性没做好**,从原料、配比、操作细节这几个核心维度来分析原因:
1.  **预聚阶段凝胶的原因**
    -  **HDI的滴加速率与反应温度的匹配问题**:HDI和PTMEG的羟基反应活性很高,你设置的是60℃反应,这个温度下反应速度本身就比较快,如果滴加的时候,局部的HDI浓度过高,会快速生成大量的脲基甲酸酯或缩二脲结构,引发提前交联,就会直接凝胶。
    -  **除水的细节有遗漏**:你只处理了PTMEG的水,但是DMF如果没有做除水处理,里面的微量水分会和HDI反应,生成脲键,额外的脲键会成为交联点,加速凝胶;另外三口烧瓶如果没有烘干,内壁的水汽也会有同样的影响。
    -  **催化剂的用量和添加时机**:DBTDL是强活性的聚氨酯催化剂,你在加入PTMEG的时候就直接加了催化剂,此时体系里的羟基已经处于高活性状态,HDI一加入就会立刻反应,很容易出现局部的快速交联。
2.  **最后溶液很稀的原因**
    -  **扩链剂的反应性不足**:你自己制备的扩链剂,如果是氨基类扩链剂,可能纯度不够,或者是活性氢的反应性不够,没办法和预聚体的-NCO基团有效反应;如果是羟基类扩链剂,可能和体系的相容性不好,没有参与到反应里,导致预聚体没有进一步的链增长,分子量没有提升,溶液就会很稀。
    -  **预聚体的-NCO含量不足**:如果预聚阶段的反应没有充分进行,或者是HDI和水分反应消耗了过多的-NCO基团,到扩链阶段的时候,没有足够的-NCO和扩链剂反应,也会导致链增长失败,溶液保持稀的状态。

你可以说说你自己制备的扩链剂是什么类型的,或者有没有检测过预聚体的-NCO含量吗?
明德
11楼2025-12-17 09:55:51
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